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大米粉中硒分析质控样_
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大米粉中硒分析质控样

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大米粉中硒分析质控样介绍:

产品名称:大米粉中硒分析质控样
规格:20g/树脂瓶

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以上信息仅供参考,请以实物批次为准!

本公司销售的所有产品仅供实验科研使用,不用于人体及临床诊断。

标准名称及标准号

GB 5009.93-2017《食品安全国家标准 食品中硒的测定》

适用范围

适用于各类食品(包括大米粉基质)中总硒含量的测定。涵盖三种检测方法:氢化物原子荧光光谱法、荧光分光光度法及电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)。

核心检测方法

第一法 氢化物原子荧光光谱法:样品经酸消解后,在酸性介质中将硒转化为Se(IV),与硼氢化钾反应生成硒化氢,经原子荧光光谱仪测定

第二法 荧光分光光度法:消解后的样品在酸性条件下与2,3-二氨基萘(DAN)反应生成荧光络合物,用环己烷萃取后测定荧光强度

第三法 ICP-MS法:样品消解后直接注入电感耦合等离子体质谱仪,通过78Se、82Se同位素进行定量分析

检出限与定量限
方法 检出限(LOD) 定量限(LOQ)
原子荧光光谱法 0.001 mg/kg 0.003 mg/kg
荧光分光光度法 0.006 mg/kg 0.020 mg/kg
ICP-MS法 0.0001 mg/kg 0.0003 mg/kg
质控样品要求

1. 每批次样品需同步测定有证标准物质(如大米粉中硒质控样)

2. 质控样测定值应在证书标示的不确定度范围内

3. 每20个样品至少插入1个质控样和1个空白对照

4. 加标回收率应控制在85%-110%范围内

5. 使用与样品基质匹配的质控样(如谷物类)

关键实验步骤(以原子荧光光谱法为例)

1. 消解处理:称取0.5g大米粉样品,加入5mL硝酸+2mL高氯酸,180℃梯度升温消解至透明

2. 价态转化:消解液加入6mol/L HCl,沸水浴加热30分钟将Se(VI)还原为Se(IV)

3. 反应条件:控制介质为20%盐酸体系,硼氢化钾浓度0.8%

4. 仪器参数:负高压280V,原子化器高度8mm,载气流量400mL/min

5. 标准曲线:用硒标准溶液配制0~10μg/L的5点标准系列

特别说明

1. 消解过程中需严格控制温度,>200℃将导致硒挥发损失

2. 铁、铜等金属离子会干扰测定,需加入铁氰化钾掩蔽

3. 使用ICP-MS法时需监测40Ar38Ar对78Se的干扰

4. 不同价态硒需通过预还原步骤统一转化为Se(IV)

5. 实验用水需达到GB/T 6682一级水标准,硝酸应选用优级纯

以上信息仅供参考,请以相应标准的原文为准!