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蜂蜜中甲硝唑分析质控样_
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蜂蜜中甲硝唑分析质控样

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蜂蜜中甲硝唑分析质控样介绍:

产品名称:蜂蜜中甲硝唑分析质控样
规格:20g/树脂瓶

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本公司销售的所有产品仅供实验科研使用,不用于人体及临床诊断。

标准名称及标准号
GB/T 21318-2007
动物源性食品中硝基咪唑类药物残留量检测方法
适用范围
检测对象及基质
1. 适用于蜂蜜中甲硝唑及其代谢物(羟基甲硝唑)残留检测
2. 覆盖动物肌肉、肝脏、牛奶、鸡蛋等基质
3. 检测限满足欧盟2002/657/EC指令要求
核心检测方法
液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)
1. 色谱条件:
- 色谱柱:C18柱(150mm×2.1mm,5μm)
- 流动相:乙腈-0.1%甲酸水溶液梯度洗脱
- 流速:0.25mL/min
2. 质谱条件:
- 电离模式:电喷雾正离子(ESI+)
- 监测模式:多反应监测(MRM)
- 甲硝唑特征离子对:m/z 172.1→128.1(定量),172.1→81.9(定性)
检出限与定量限
灵敏度指标
1. 甲硝唑检出限(LOD):0.3μg/kg
2. 甲硝唑定量限(LOQ):1.0μg/kg
3. 羟基甲硝唑代谢物定量限:1.5μg/kg
4. 线性范围:1.0-50.0μg/kg(R²≥0.995)
质控样品要求
质量控制规范
1. 每批次检测需包含:
- 空白样品(未添加目标物蜂蜜)
- 加标样品(添加LOQ浓度水平)
- 基质匹配标准曲线
2. 加标回收率控制范围:70%-120%
3. 质控样相对标准偏差(RSD)≤15%
4. 保留时间偏差≤±2.5%
关键实验步骤
样品前处理流程
1. 提取:
- 称取5g蜂蜜样品,加入10mL磷酸盐缓冲液(pH7.0)
- 涡旋混匀后加入10mL乙酸乙酯提取
2. 净化:
- 提取液经氮吹浓缩至近干
- 用1mL甲醇-水(1:1)复溶
- 过0.22μm有机系滤膜
3. 注意事项:
- 全过程避光操作
- 氮吹温度≤40℃
- 现配现用标准工作液
特别说明
技术要点与法规要求
1. 甲硝唑在蜂蜜中不得检出(依据中国农业部2292号公告)
2. 必须同步检测羟基甲硝唑代谢物(转化率≥30%)
3. 需进行离子比率确认(定性离子对相对丰度偏差≤20%)
4. 方法验证要求:
- 基质效应评估(绝对基质效应≤±20%)
- 每12小时重新校准质谱仪
5. 实验记录保存期限:不少于检测报告发出后6年

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