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蜂蜜中洛硝哒唑分析质控样_
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蜂蜜中洛硝哒唑分析质控样

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蜂蜜中洛硝哒唑分析质控样介绍:

产品名称:蜂蜜中洛硝哒唑分析质控样
规格:20g/树脂瓶

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本公司销售的所有产品仅供实验科研使用,不用于人体及临床诊断。

1. 标准名称及标准号
GB/T 22945-2008《蜂蜜中硝基咪唑类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》
2. 适用范围
适用于蜂蜜中洛硝哒唑、甲硝唑等硝基咪唑类药物残留量的检测。明确涵盖天然蜂蜜、加工蜂蜜等基质,定量限可满足0.5 μg/kg的残留监控需求。
3. 核心检测方法
液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)
1. 色谱条件:C18色谱柱(2.1×150 mm, 3.5 μm),柱温30℃
2. 流动相:A:0.1%甲酸水溶液;B:乙腈,梯度洗脱
3. 质谱模式:电喷雾正离子模式(ESI+),多反应监测(MRM)
4. 定性定量:通过保留时间和离子对比例定性,同位素内标法定量
4. 检出限与定量限
参数 洛硝哒唑
检出限(LOD) 0.2 μg/kg
定量限(LOQ) 0.5 μg/kg
5. 质控样品要求
1. 基体匹配:必须使用真实蜂蜜基质制备质控样
2. 浓度水平:至少包含空白样、定量限水平(0.5 μg/kg)、限量水平(如2.0 μg/kg)
3. 稳定性:-18℃冷冻保存,使用前验证稳定性
4. 每批测试:需随行空白样品、加标回收样品(回收率范围70%-120%)
6. 关键实验步骤
1. 样品提取:2g蜂蜜+5mL水溶解,加入同位素内标后,用乙酸乙酯震荡提取
2. 净化:提取液经氮吹浓缩后,用正己烷脱脂,0.22μm滤膜过滤
3. 仪器分析:按标准梯度程序进样,监测洛硝哒唑特征离子对m/z 201→140(定量离子),201→55(定性离子)
4. 结果计算:采用内标校准曲线法,要求相关系数R²≥0.99
7. 特别说明
• 基质效应验证:必须考察蜂蜜基质对离子化效率的影响,必要时采用基质匹配校准
• 干扰排除:注意区分洛硝哒唑与其代谢物,通过特征离子对比例(±30%)确证
• 设备要求:液相色谱需配备在线脱气装置,质谱分辨率需≥12,000(FWHM)
• 合规依据:本方法是欧盟2002/657/EC和我国GB 31650-2021的推荐检测方法

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