大豆粉中总砷分析质控样
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产品名称:大豆粉中总砷分析质控样
规格:20g/瓶
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GB 5009.11-2014《食品安全国家标准 食品中总砷的测定》
适用于各类食品(含大豆粉)中总砷含量的测定,包括原料、半成品及成品检测。覆盖第二法氢化物原子荧光光谱法(检出限0.01mg/kg)和第三法银盐法(检出限0.2mg/kg)两种方法学。
1. 氢化物原子荧光光谱法:样品经酸消解后,在酸性环境中被硼氢化钾还原生成砷化氢,由载气导入原子化器分解为原子态砷,在特制砷空心阴极灯激发下产生荧光信号
2. 银盐法:样品消化后,在碘化钾和酸性氯化亚锡作用下将五价砷还原为三价砷,与新生态氢反应生成砷化氢气体,被银盐溶液吸收形成红色胶态银
1. 氢化物原子荧光光谱法:检出限0.01mg/kg,定量限0.03mg/kg
2. 银盐法:检出限0.2mg/kg,定量限0.5mg/kg
注:大豆粉样品实际检出限需通过空白样品加标验证确认
1. 每批次样品(≤20个)至少插入2个质控样
2. 优先选用有证大豆粉基质标准物质(如GBW10045大豆粉成分分析标准物质)
3. 质控样浓度应覆盖检测范围(建议选择0.1mg/kg和0.5mg/kg两个水平)
4. 回收率要求:85%-110%
1. 消解:称取0.5g大豆粉样品,加入10mL硝酸+高氯酸(4:1)混合酸,120℃预消解1小时,升温至180℃消解至透明
2. 还原:消解液加入5%硫脲-抗坏血酸混合液2mL,室温放置30分钟完成价态还原
3. 上机分析:氢化物发生器参数设定:硼氢化钾浓度1.5%,载流液5%盐酸
4. 标准曲线:0/1/5/10/20/50μg/L砷标准系列,相关系数R²≥0.995
1. 大豆粉需过80目筛保证均质性,高脂样品需增加酸用量
2. 消解过程中需防止样品碳化导致砷损失,当溶液变棕黑色时应及时补加硝酸
3. 质控样必须与实际样品同步进行前处理
4. 当检测结果在定量限附近时,应采用标准加入法确认
5. 实验室环境要求:空气砷本底值<3ng/m³
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