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大米粉中总砷分析质控样_
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大米粉中总砷分析质控样

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大米粉中总砷分析质控样介绍:

产品名称:大米粉中总砷分析质控样
规格:20g/瓶

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本公司销售的所有产品仅供实验科研使用,不用于人体及临床诊断。

标准名称及标准号

GB 5009.11-2014《食品安全国家标准 食品中总砷及无机砷的测定》

适用范围

适用于大米粉等谷物制品中总砷的定量检测,包含湿法消解和干法灰化两种前处理方法,涵盖0.01-0.60mg/kg的检测范围。

核心检测方法

第一法:氢化物原子荧光光谱法(湿法消解)
1. 硝酸-高氯酸体系消解样品
2. 硫脲-抗坏血酸预还原五价砷
3. 硼氢化钾生成砷化氢
4. 原子荧光光谱仪定量检测

检出限与定量限

方法检出限(LOD):0.003mg/kg
定量限(LOQ):0.01mg/kg
当检测值>LOQ时需报告定量结果,<LOQ时标注"未检出"并注明LOQ值。

质控样品要求

1. 每批次检测需同步进行空白试验
2. 每20个样品插入1个有证质控样(如GBW10010大米粉)
3. 质控样测定值应在证书标示的不确定度范围内
4. 加标回收率应控制在85%-110%区间

关键实验步骤

1. 样品前处理:称取0.5g大米粉,加入8mL硝酸浸泡过夜,90℃低温消解至棕黄色
2. 消解升级:补加2mL高氯酸,升温至180℃消解至透明
3. 还原处理:冷却后加入5%硫脲-抗坏血酸混合液2mL,定容至25mL
4. 仪器检测:优化灯电流(60-80mA)、负高压(270-300V)、载气流速(400mL/min)
5. 标准曲线:0-20μg/L梯度标准系列同步测定

特别说明

1. 消解过程需严格控制温度,避免样品炭化导致砷损失
2. 高氯酸添加量不得超过样品量的1/5,防止爆炸风险
3. 质控样需与待测样品同步进行前处理操作
4. 每批样品需重新绘制标准曲线(R²≥0.995)
5. 当样品砷含量>0.5mg/kg时需减少称样量

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