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韭菜粉中灭蝇胺质控样品_
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韭菜粉中灭蝇胺质控样品

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韭菜粉中灭蝇胺质控样品介绍:

产品名称:韭菜粉中灭蝇胺质控样品
规格:50g
浓度:

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《食品安全国家标准 植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法》解读
标准名称及标准号 GB 23200.121-2021《食品安全国家标准 植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法》
适用范围 适用于韭菜粉等植物源性食品中灭蝇胺等331种农药残留量的定量检测
检测对象:蔬菜及其制品(包括脱水蔬菜、蔬菜粉等)
检测范围:灭蝇胺残留量≥0.01mg/kg
核心检测方法 1. 样品前处理:QuEChERS法(快速、高效、安全的样品制备技术)
2. 提取溶剂:乙腈
3. 净化方式:PSA吸附剂净化
4. 仪器分析:液相色谱-三重四极杆质谱联用(LC-MS/MS)
5. 色谱柱:C18反相色谱柱(2.1mm×100mm,1.8μm)
检出限与定量限 灭蝇胺检出限(LOD):0.003mg/kg
灭蝇胺定量限(LOQ):0.01mg/kg
线性范围:0.01-0.5mg/kg(韭菜粉基质)
质控样品要求 1. 基质匹配:必须使用韭菜粉基质质控样
2. 浓度水平:至少包含LOQ(0.01mg/kg)、MRL(最大残留限量)、2倍MRL三个浓度水平
3. 精密度要求:RSD≤15%
4. 准确度要求:回收率70%-120%
5. 每批次检测需同时进行空白试验、加标回收试验
关键实验步骤 1. 试样制备:韭菜粉样品过40目筛后混匀
2. 提取:称取5g试样+10mL乙腈,涡旋振荡1min
3. 盐析:加入4g硫酸镁+1g氯化钠,剧烈振荡5min
4. 净化:取上清液1mL+150mgPSA+900mg硫酸镁,涡旋1min,离心后过0.22μm滤膜
5. 上机分析:LC-MS/MS检测,正离子模式(ESI+),多反应监测(MRM)模式
6. 定量分析:采用基质匹配标准曲线外标法
特别说明 1. 基质效应:韭菜粉中色素易导致离子抑制,必须采用基质匹配标准品校正
2. 干扰排除:注意区分灭蝇胺与环丙氨嗪的结构相似物干扰
3. 质谱参数:灭蝇胺特征离子对 m/z 167.1→85.0(定量离子),167.1→125.0(定性离子)
4. 方法验证:新批次韭菜粉样品需进行方法适用性验证
5. 结果判定:依据GB 2763-2021《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》中韭菜的灭蝇胺限量(0.5mg/kg)

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