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茶叶中高氯酸盐分析质控样品_
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茶叶中高氯酸盐分析质控样品

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茶叶中高氯酸盐分析质控样品介绍:

以上信息仅供参考,请以实物批次为准!

本公司销售的所有产品仅供实验科研使用,不用于人体及临床诊断。

标准名称及标准号

GB 5009.291-2020《食品安全国家标准 食品中高氯酸盐的测定》

适用范围

适用于茶叶、果蔬、谷物、婴幼儿配方食品等植物源性食品中高氯酸盐的定量检测,采用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定

核心检测方法

1. 样品经乙腈-水溶液提取

2. 通过C18固相萃取柱净化

3. 采用同位素内标法(Cl18O4-)进行定量

4. 液相色谱条件:亲水色谱柱(HILIC),流动相为乙腈-5mmol/L甲酸铵溶液

5. 质谱检测模式:多反应监测(MRM),定性离子对m/z 99>35,定量离子对m/z 99>83

检出限与定量限

1. 茶叶基质检出限(LOD):0.3 μg/kg

2. 茶叶基质定量限(LOQ):1.0 μg/kg

3. 方法线性范围:1.0~100 μg/kg(茶叶基质)

质控样品要求

1. 每批次样品需设置空白对照、加标回收和平行样

2. 质控样加标水平:低浓度(LOQ附近)、中浓度(10×LOQ)

3. 回收率范围:茶叶基质要求85%~115%

4. 相对标准偏差(RSD):≤10%(平行样测定)

5. 每20个样品需插入质控样验证

关键实验步骤

1. 样品前处理:粉碎茶叶样品后准确称取2g,加入同位素内标和10mL乙腈-水(8:2)提取液

2. 净化处理:提取液经C18柱净化,5mL甲醇活化,5mL水平衡,上样后5mL水淋洗,6mL甲醇洗脱

3. 浓缩定容:40℃氮吹至近干,用1mL乙腈-水(1:1)复溶

4. 仪器分析:柱温40℃,流速0.3mL/min,进样量5μL,采用负离子扫描模式

5. 结果计算:按内标标准曲线法计算,要求内标回收率70%~120%

特别说明

1. 茶叶基质需注意茶多酚干扰,C18柱净化后需观察洗脱液颜色,如仍有色素需二次净化

2. 实验全程需使用塑料器皿,避免玻璃器皿带来的背景干扰

3. 质谱调谐需确保ClO4-的峰形对称(半峰宽≤0.7min)

4. 每针样品分析后需运行洗针程序,避免交叉污染

5. 茶叶样品需检测干物质含量,最终结果按干重计

以上信息仅供参考,请以相应标准的原文为准!