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大米中高氯酸盐分析质控样品_
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大米中高氯酸盐分析质控样品

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本公司销售的所有产品仅供实验科研使用,不用于人体及临床诊断。

GB 5009.291-2016 食品安全国家标准 食品中高氯酸盐的测定
适用范围
本标准适用于大米、小麦等谷物及其制品中高氯酸盐的定量检测,涵盖实验室常规检测及质控样品分析
核心检测方法
1. 离子色谱-串联质谱法(IC-MS/MS)
2. 试样经乙腈-水溶液提取
3. 通过石墨化碳黑/强阴离子交换混合固相萃取柱净化
4. 使用氢氧化物体系淋洗液梯度洗脱
检出限与定量限
基质类别 检出限(LOD) 定量限(LOQ)
谷物及其制品 0.3 μg/kg 1.0 μg/kg
质控样品要求
1. 每批次检测需配备空白样品及加标样品
2. 加标浓度建议选择定量限、2倍定量限及10倍定量限三个水平
3. 质控样品的基质应与实际样品一致
4. 回收率控制范围:80%-120%
关键实验步骤
步骤 操作要求
样品前处理 粉碎后过500μm筛,准确称取2g样品加入15mL乙腈-水(4:1)溶液
净化处理 萃取柱依次用5mL甲醇、5mL水活化,上样后5mL水淋洗,6mL含2%甲酸的甲醇洗脱
仪器条件 色谱柱:AS20阴离子交换柱(2×250mm)
质谱监测离子对:m/z 98.9→82.9(定量),98.9→80.9(定性)
特别说明
1. 实验全程需使用高氯酸盐专用无污染耗材
2. 避免使用含高氯酸盐的玻璃器皿清洗剂
3. 每24小时需进行色谱柱再生处理
4. 大米基质需重点关注共萃取色素干扰问题

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