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奶粉中高氯酸盐分析质控样品_
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奶粉中高氯酸盐分析质控样品

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奶粉中高氯酸盐分析质控样品介绍:

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国家标准解读:GB 5009.291-2020
标准名称及标准号 食品安全国家标准 食品中高氯酸盐的测定
GB 5009.291-2020
适用范围 1. 适用于婴幼儿配方奶粉、乳粉等乳制品
2. 涵盖液态奶、酸奶等乳制品基质
3. 包含原料乳及乳制品加工环节的检测
核心检测方法 1. 同位素稀释-液相色谱串联质谱法(LC-MS/MS)
2. 试样经乙腈-水溶液提取
3. 通过PRiME HLB固相萃取柱净化
4. C18色谱柱分离(2.1×100mm,1.7μm)
检出限与定量限 1. 奶粉基质检出限(LOD):0.3 μg/kg
2. 奶粉基质定量限(LOQ):1.0 μg/kg
3. 回收率要求:80%-120%
质控样品要求 1. 每批样品需带基质加标质控样
2. 使用氯-18氧4同位素内标(Cl18O4-
3. 质控样浓度梯度:LOQ、2倍LOQ、10倍LOQ
4. 平行样数量≥10%总样品量
关键实验步骤 1. 奶粉样品用40℃温水复原(1:8)
2. 加入同位素内标后静置30分钟
3. 乙腈提取(振荡10min,离心5min)
4. 提取液经PRiME HLB柱净化(无需活化)
5. 流动相:5mmol/L乙酸铵+甲醇
特别说明 1. 实验室温度需保持20±2℃
2. 质谱条件:ESI负离子模式,MRM监测
3. 重点监控质荷比:99→83(定量离子)
4. 避免使用含高氯酸盐的实验室耗材
5. 每24小时需进行仪器质量校准

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