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大米中氯酸盐分析质控样品_
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大米中氯酸盐分析质控样品

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大米中氯酸盐分析质控样品介绍:

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国家标准解读:《食品安全国家标准 食品中氯酸盐的测定》
标准名称及标准号

GB 5009.286-2022《食品安全国家标准 食品中氯酸盐的测定》
发布日期:2022-06-30 | 实施日期:2022-12-30

适用范围

适用于谷物(包括大米)、蔬菜、水果、肉制品等食品中氯酸盐的定量检测,覆盖基质范围0.01-5.0 mg/kg。

核心检测方法

液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)
1. 原理:样品经乙腈-水提取,C18固相萃取柱净化
2. 色谱条件:亲水色谱柱(HILIC),0.1%甲酸水溶液和乙腈梯度洗脱
3. 质谱模式:电喷雾负离子(ESI-),多反应监测(MRM)

检出限与定量限

基质类别:谷物类(大米)
检出限(LOD):0.003 mg/kg
定量限(LOQ):0.01 mg/kg

质控样品要求

1. 每批次样品需同步检测空白基质加标样品
2. 加标浓度要求:低浓度(0.1×LOQ)、中浓度(2×LOQ)、高浓度(10×LOQ)
3. 回收率控制范围:80%-120%(大米基质)
4. 质控样品需与实际样品同步进行前处理

关键实验步骤

1. 样品制备:大米粉碎过40目筛,称取2.0g试样
2. 提取:加入10mL 0.1%甲酸乙腈-水(80:20)溶液,涡旋振荡30min
3. 净化:提取液经C18柱净化,5mL甲醇活化,5mL水平衡
4. 浓缩复溶:40℃氮吹至近干,1mL初始流动相复溶
5. 仪器分析:进样量5μL,柱温30℃,流速0.3mL/min

特别说明

1. 氯酸盐易转化为亚氯酸盐,前处理需避光操作并在24h内完成
2. 谷物样品需关注基质效应,要求采用基质匹配标准曲线校正
3. 当检测结果>LOQ时,需进行同源性质控样验证
4. 方法精密度要求:大米样品RSD≤10%(n=6)

以上信息仅供参考,请以相应标准的原文为准!