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调味料中氯酸盐分析质控样品_
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调味料中氯酸盐分析质控样品

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GB 5009.286-2023《食品安全国家标准 食品中氯酸盐和高氯酸盐的测定》解读
标准名称及标准号 GB 5009.286-2023《食品安全国家标准 食品中氯酸盐和高氯酸盐的测定》
适用范围 适用于调味料(酱油、醋、酱类、复合调味料等)、粮食、果蔬、婴幼儿食品等基质中氯酸盐和高氯酸盐的定量检测。 特别针对调味料中复杂基质的前处理要求进行了优化设计。
核心检测方法 1. 液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)
2. 离子色谱-串联质谱法(IC-MS/MS)
采用同位素内标法定量(如氯酸盐-18O3),有效消除基质效应干扰
检出限与定量限
基质类型 检出限(LOD) 定量限(LOQ)
液体调味料 0.5 μg/kg 2.0 μg/kg
固态/半固态调味料 1.0 μg/kg 4.0 μg/kg
质控样品要求 1. 每批次样品需同步进行空白试验
2. 添加浓度要求:低浓度(LOQ水平)、中浓度(限量值水平)、高浓度(限量值2倍)
3. 回收率范围:液态基质85%-110%,固态基质80%-105%
4. 质控样需与实际样品同步进行前处理
关键实验步骤 1. 提取:液态样品用甲醇直接提取,固态样品采用0.1%甲酸水溶液振荡提取
2. 净化:通过PRiME HLB固相萃取柱去除色素和有机酸干扰
3. 色谱条件:AS19阴离子分析柱,KOH梯度淋洗,流速0.3 mL/min
4. 质谱参数:负离子模式(ESI-),监测离子对m/z 99→83(定量),99→67(定性)
特别说明 1. 避免使用含氯消毒剂处理实验器皿,防止交叉污染
2. 高盐样品需额外进行稀释处理,防止色谱柱过载
3. 需监控次氯酸盐降解产生的氯酸盐本底值
4. 不同基质需进行特异性方法验证
5. 检测结果需按GB 2760《食品添加剂使用标准》判定合规性

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