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调味料中高氯酸盐分析质控样品_
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调味料中高氯酸盐分析质控样品

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调味料中高氯酸盐分析质控样品介绍:


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本公司销售的所有产品仅供实验科研使用,不用于人体及临床诊断。

国家标准解读:GB 5009.291-2016
标准名称及标准号

GB 5009.291-2016《食品安全国家标准 食品中高氯酸盐的测定》

适用范围

适用于调味料、乳制品、果蔬、谷物等食品基质中高氯酸盐的定量检测,包含酱油、食醋、酱类等液态和固态调味品

核心检测方法

液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)为主要检测技术,采用同位素内标法进行定量分析

检出限与定量限

• 方法检出限(MDL):0.3 μg/kg
• 定量限(LOQ):1.0 μg/kg(以调味料基质计)

质控样品要求

1. 每批次样品需同步进行空白试验和加标回收试验
2. 回收率控制范围:80%-120%
3. 采用Cl18O4-同位素内标物进行过程监控
4. 每20个样品插入1个质控样

关键实验步骤

1. 提取:称取2g样品,加入同位素内标,用0.1%甲酸水溶液振荡提取
2. 净化:通过PCX固相萃取柱净化,氨水甲醇溶液洗脱
3. 浓缩:40℃氮吹浓缩至近干,甲醇-水定容
4. 色谱条件:HILIC色谱柱,流动相为5mM乙酸铵甲醇溶液和0.1%甲酸水溶液
5. 质谱监测:负离子模式,定量离子对m/z 99→83,定性离子对m/z 99→85

特别说明

1. 高氯酸盐易在塑料器皿表面吸附,实验全程需使用玻璃容器
2. 复杂基质调味料(如含油辣椒酱)需增加C18净化步骤
3. 方法验证要求:当检测结果接近限量值(0.5mg/kg)时,需用不同离子对进行确证
4. 实验室环境需控制铵盐污染,避免质谱信号抑制

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