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白酒中钙质控样品_
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白酒中钙质控样品

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白酒中钙质控样品介绍:

产品名称:白酒中钙质控样品
规格:30ml
浓度:

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本公司销售的所有产品仅供实验科研使用,不用于人体及临床诊断。

食品安全国家标准 食品中钙的测定
适用范围 本标准适用于白酒、饮料、乳制品等食品中钙元素的测定,包含火焰原子吸收光谱法(FAAS)和电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)两种方法。适用于钙含量在0.1mg/kg~1000mg/kg范围的样品检测。
核心检测方法
火焰原子吸收光谱法(FAAS)
1. 样品经微波消解或湿法消解处理
2. 使用422.7nm波长钙空心阴极灯
3. 空气-乙炔火焰测定吸光度值
4. 标准曲线法定量
电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)
1. 样品经硝酸微波消解
2. 以钪(Sc)或铟(In)作为内标元素
3. 测定质量数m/z=44的钙同位素
4. 内标标准曲线法定量
检出限与定量限
火焰原子吸收光谱法
检出限:0.05 mg/kg
定量限:0.15 mg/kg
ICP-MS法
检出限:0.003 mg/kg
定量限:0.01 mg/kg
质控样品要求
1. 必须使用有证标准物质(CRM),基质应与白酒样品匹配
2. 钙浓度应覆盖待测样品浓度范围
3. 每批次检测需同时分析:
  - 空白样品
  - 平行样(≥10%)
  - 加标回收样(80-110%)
4. 质控样测定值必须在证书给定不确定度范围内
关键实验步骤
样品前处理:
1. 取10.0mL白酒样品于消解罐中
2. 加入5mL浓硝酸,静置30分钟
3. 微波消解程序:
  - 120℃(5min)→150℃(10min)→180℃(15min)
4. 冷却后定容至50mL容量瓶

仪器分析:
1. FAAS法:优化乙炔/空气比例(1:4),燃烧头高度8mm
2. ICP-MS法:射频功率1500W,雾化气流速0.8L/min
3. 每10个样品插入质控样和空白

结果计算:
扣除空白值后按公式计算:
X=(C×V×f)/m
X:钙含量(mg/kg),C:测定浓度(mg/L),V:定容体积(mL),f:稀释因子,m:样品质量(g)
特别说明
1. 白酒基质干扰处理:
  - 高酒精样品需预蒸发去除乙醇
  - 添加1%镧溶液消除磷酸盐干扰(FAAS法)
2. 容器选择:避免使用钙玻璃容器,推荐聚四氟乙烯消解罐
3. 标准溶液配制:必须使用超纯水(电阻率≥18.2MΩ·cm)
4. 方法验证要求:
  - 新方法启用前需进行检出限、精密度(RSD≤10%)、回收率(85-105%)验证
  - 定期参加实验室间比对

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