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大米中克百威分析质控样品_
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大米中克百威分析质控样品

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大米中克百威分析质控样品介绍:

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本公司销售的所有产品仅供实验科研使用,不用于人体及临床诊断。

标准名称及标准号
GB 23200.112-2018 食品安全国家标准 植物源性食品中9种氨基甲酸酯类农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-柱后衍生法》
适用范围
适用于大米、小麦、玉米等谷物及其制品中克百威(包括其代谢物3-羟基克百威)等9种氨基甲酸酯类农药残留量的定量检测。标准规定了样品前处理方法和仪器分析条件。
核心检测方法
1. 原理:乙腈提取→盐析分层→氨基固相萃取柱净化→液相色谱分离
2. 色谱条件:
  - 色谱柱:C18柱(150mm×4.6mm,5μm)
  - 流动相:甲醇+水梯度洗脱
  - 柱后衍生:邻苯二甲醛(OPA)衍生化反应
3. 检测器:荧光检测器(Ex=330nm, Em=465nm)
检出限与定量限
• 克百威检出限(LOD):0.005 mg/kg
• 克百威定量限(LOQ):0.01 mg/kg
• 3-羟基克百威定量限:0.02 mg/kg
• 线性范围:0.01~0.5 mg/kg(相关系数R²≥0.995)
质控样品要求
1. 空白基质:使用经检测不含目标物的同类型大米样品
2. 加标回收率:应满足70%~120%可接受范围
3. 平行测定:每批次不少于2个平行样
4. 质控频率:每10个样品插入1个质控样
5. 标准溶液:现配现用,避光保存(4℃)
关键实验步骤
1. 样品制备:大米粉碎过40目筛,-18℃保存
2. 提取:5g样品+15mL乙腈振荡提取(2000r/min,2min)
3. 净化:提取液经Carb/NH₂固相萃取柱净化,5mL乙腈+甲苯(3:1)洗脱
4. 浓缩:40℃氮吹至近干,1mL甲醇复溶
5. 衍生化:柱后衍生系统反应温度40℃,衍生试剂流速0.3mL/min
6. 上机分析:进样量20μL,柱温30℃
特别说明
• 克百威易光解:实验过程需避光操作
• 注意代谢物转化:需同时检测3-羟基克百威(克百威的主要代谢物)
• 溶剂效应:复溶后需过0.22μm有机滤膜
• 系统适用性:每批样品需运行中间浓度点标准溶液(RSD≤5%)
• 质谱确证:阳性样品需用LC-MS/MS进行确证(参考GB 23200.113)

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