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基体/鸡肉中13种喹诺酮类阴性空白_
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基体/鸡肉中13种喹诺酮类阴性空白

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国家标准解读
标准名称及标准号 GB 31658.17-2021《食品安全国家标准 动物性食品中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》
适用范围 适用于鸡肉、猪肉等动物肌肉组织中恩诺沙星、环丙沙星等13种喹诺酮类药物的残留检测,包含阴性空白基质要求
核心检测方法 1. 乙腈酸化提取目标物
2. PRiME HLB固相萃取柱净化
3. 液相色谱分离(C18色谱柱)
4. 串联质谱检测(ESI+,多反应监测模式)
检出限与定量限 检出限(LOD):1.0 μg/kg
定量限(LOQ):2.0 μg/kg(鸡肉基质)
质控样品要求 1. 每批样品需同时检测阴性空白基质
2. 阴性回收率:70%-120%
3. 空白基质添加标准品作为阳性对照
4. 每20个样品设置1个空白和1个加标质控
关键实验步骤 1. 均质:鸡肉样品-18℃冷冻后粉碎均质
2. 提取:乙腈-0.1mol/L EDTA溶液(9:1)振荡提取
3. 净化:PRiME HLB柱净化,乙腈洗脱
4. 浓缩:40℃氮吹至近干,流动相复溶
5. 上机:进样量5μL,柱温40℃
特别说明 1. 阴性空白基质必须经确证不含目标喹诺酮
2. 不同禽类基质需分别制备标准曲线
3. 注意环丙沙星与恩诺沙星的相互转化
4. 色谱流动相需使用甲酸铵缓冲体系
5. 质谱需定期进行质量轴校准

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