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基体/鸡肉中13种喹诺酮类分析

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基体/鸡肉中13种喹诺酮类分析介绍：

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相关国家标准解读

GB 31658.5-2021 食品安全国家标准动物性食品中氟喹诺酮类药物残留量的测定液相色谱-串联质谱法
适用范围	适用于鸡肉、猪肉、牛肉等动物肌肉组织及内脏中16种氟喹诺酮类药物残留检测，包括恩诺沙星、环丙沙星、沙拉沙星等常见喹诺酮类化合物
核心检测方法	1. 样品经乙腈-甲酸溶液提取 2. HLB固相萃取柱净化 3. 液相色谱分离：C18色谱柱(2.1×100mm,1.8μm) 4. 质谱检测：电喷雾离子源(ESI+)，多反应监测模式(MRM)
检出限与定量限	肌肉组织： - 检出限(LOD)：0.1~0.3 μg/kg - 定量限(LOQ)：0.3~1.0 μg/kg 肝脏组织： - 检出限(LOD)：0.3~0.5 μg/kg - 定量限(LOQ)：1.0~1.5 μg/kg
质控样品要求	1. 每批次样品需包含空白基质对照 2. 加标回收率：70%~120% 3. 平行样相对偏差：≤15% 4. 质控样品添加浓度：LOQ、2倍LOQ、10倍LOQ
关键实验步骤	1. 样品制备：取2.0g均质鸡肉样品 2. 提取：加入10mL 0.1%甲酸乙腈溶液涡旋振荡 3. 净化：HLB柱依次用5mL甲醇、5mL水活化 4. 洗脱：5mL甲醇洗脱，40℃氮吹浓缩 5. 复溶：1mL 0.1%甲酸水-甲醇(9:1)复溶 6. 色谱条件：柱温40℃，流速0.3mL/min 7. 质谱参数：离子源温度500℃，毛细管电压3.5kV
特别说明	1. 需注意基质效应对定量结果的影响 2. 喹诺酮类药物易被金属离子络合，避免使用金属器具 3. 不同动物基质需分别制作标准曲线 4. 该方法2021年9月实施，替代原有多个标准

GB/T 21312-2007 动物源性食品中14种喹诺酮药物残留检测方法液相色谱-质谱/质谱法
适用范围	适用于鸡肉、鱼肉、牛奶、鸡蛋等动物源性食品中14种喹诺酮类药物残留检测，包括诺氟沙星、氧氟沙星、环丙沙星等
核心检测方法	1. EDTA-Mcllvaine缓冲溶液提取 2. 正己烷脱脂净化 3. 液相色谱分离：C18色谱柱(150×2.1mm,5μm) 4. 质谱检测：电喷雾离子源(ESI+)，选择反应监测(SRM)
检出限与定量限	鸡肉基质： - 检出限(LOD)：0.05~0.2 μg/kg - 定量限(LOQ)：0.1~0.5 μg/kg 方法定量限显著低于欧盟最大残留限量(MRL)要求
质控样品要求	1. 每10个样品设1个空白对照 2. 每批样品需做3个浓度加标回收 3. 保留时间偏差：≤±5% 4. 质控样相对标准偏差：≤15%
关键实验步骤	1. 样品提取：5g样品加入20mL EDTA-Mcllvaine缓冲液 2. 净化：正己烷脱脂两次，每次10mL 3. 浓缩：调节pH后Oasis HLB柱富集净化 4. 色谱条件：0.1%甲酸水-乙腈梯度洗脱 5. 质谱参数：雾化气压力40psi，干燥气流10L/min 6. 定性要求：保留时间±0.1min，离子丰度比±20%
特别说明	1. Mcllvaine缓冲液需现配现用 2. 不同喹诺酮最佳离子化条件存在差异 3. 该方法适用于多基质但需注意基质效应校正 4. 部分新喹诺酮药物未包含在此标准中

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