标准品/甲醇中丙烯酰胺-13C3同位素_单标_有机类_标准物质_萘析商城

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标准品/甲醇中丙烯酰胺-13C3同位素

NCS1603591-100A

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标准品/甲醇中丙烯酰胺-13C3同位素介绍：

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食品安全国家标准食品中丙烯酰胺的测定

标准名称及标准号	GB 5009.204-2014《食品安全国家标准食品中丙烯酰胺的测定》
适用范围	适用于谷物食品、薯类食品、咖啡等热加工食品中丙烯酰胺的定量检测，明确要求使用丙烯酰胺-13C3同位素内标进行质控

核心检测方法

同位素稀释液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）

1. 样品经同位素内标（丙烯酰胺-13C3）标记后提取
2. 固相萃取柱净化
3. 液相色谱分离（反相C18色谱柱）
4. 三重四极杆质谱检测（MRM模式）

检出限与定量限

基质类别	检出限(LOD)	定量限(LOQ)
谷物食品	3 μg/kg	10 μg/kg
薯类食品	5 μg/kg	15 μg/kg
咖啡制品	8 μg/kg	25 μg/kg

质控样品要求

内标使用	• 必须使用甲醇中丙烯酰胺-13C3同位素标准溶液作为内标 • 添加浓度应与目标物响应值相当 • 内标添加须在样品提取前完成
质控频率	• 每批样品需带基质加标样（≥10%） • 每20个样品插入1个空白加标样 • 连续分析时每24小时进行标准曲线复核

关键实验步骤

步骤1：前处理	准确称样后加入13C3-丙烯酰胺内标工作液，经水溶液振荡提取，离心后取上清液
步骤2：净化	提取液通过Bond Elut ACCUCAT固相萃取柱，甲醇-水溶液洗脱，收集洗脱液氮吹浓缩
步骤3：仪器分析	色谱条件：0.1%甲酸水溶液-甲醇梯度洗脱质谱条件：监测离子对 m/z 72→55（丙烯酰胺）和 m/z 75→58（13C3-丙烯酰胺）
步骤4：定量	采用内标标准曲线法，以内标物峰面积与目标物峰面积比值为定量依据

特别说明

• 丙烯酰胺-13C3纯度要求≥99%，同位素丰度≥99%
• 标准溶液配制须使用LC-MS级甲醇
• 前处理过程需避光操作（丙烯酰胺具光敏性）
• 质谱调谐时需优化碰撞能量使m/z 72→55和75→58的裂解效率一致
• 方法验证要求内标回收率控制在85-115%
• 实验室需定期进行方法比对验证

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