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标准品/甲醇中丙烯酰胺-13C3同位素_
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标准品/甲醇中丙烯酰胺-13C3同位素

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标准品/甲醇中丙烯酰胺-13C3同位素介绍:

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食品安全国家标准 食品中丙烯酰胺的测定
标准名称及标准号 GB 5009.204-2014《食品安全国家标准 食品中丙烯酰胺的测定》
适用范围 适用于谷物食品、薯类食品、咖啡等热加工食品中丙烯酰胺的定量检测,明确要求使用丙烯酰胺-13C3同位素内标进行质控
核心检测方法
同位素稀释液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)
1. 样品经同位素内标(丙烯酰胺-13C3)标记后提取
2. 固相萃取柱净化
3. 液相色谱分离(反相C18色谱柱)
4. 三重四极杆质谱检测(MRM模式)
检出限与定量限
基质类别 检出限(LOD) 定量限(LOQ)
谷物食品 3 μg/kg 10 μg/kg
薯类食品 5 μg/kg 15 μg/kg
咖啡制品 8 μg/kg 25 μg/kg
质控样品要求
内标使用 • 必须使用甲醇中丙烯酰胺-13C3同位素标准溶液作为内标
• 添加浓度应与目标物响应值相当
• 内标添加须在样品提取前完成
质控频率 • 每批样品需带基质加标样(≥10%)
• 每20个样品插入1个空白加标样
• 连续分析时每24小时进行标准曲线复核
关键实验步骤
步骤1:前处理 准确称样后加入13C3-丙烯酰胺内标工作液,经水溶液振荡提取,离心后取上清液
步骤2:净化 提取液通过Bond Elut ACCUCAT固相萃取柱,甲醇-水溶液洗脱,收集洗脱液氮吹浓缩
步骤3:仪器分析 色谱条件:0.1%甲酸水溶液-甲醇梯度洗脱
质谱条件:监测离子对 m/z 72→55(丙烯酰胺)和 m/z 75→58(13C3-丙烯酰胺)
步骤4:定量 采用内标标准曲线法,以内标物峰面积与目标物峰面积比值为定量依据
特别说明
丙烯酰胺-13C3纯度要求≥99%,同位素丰度≥99%
• 标准溶液配制须使用LC-MS级甲醇
• 前处理过程需避光操作(丙烯酰胺具光敏性)
• 质谱调谐时需优化碰撞能量使m/z 72→55和75→58的裂解效率一致
• 方法验证要求内标回收率控制在85-115%
• 实验室需定期进行方法比对验证

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