正己烷:甲苯(1:1)中4种有机氯混标(六六六)GB/T 14550-2003/GB 17378.4-2007(14)
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介质：正己烷/甲苯
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本公司销售的所有产品仅供实验科研使用，不用于人体及临床诊断。
2. 净化处理：浓硫酸磺化法或弗罗里硅土柱净化
3. 仪器分析：毛细管气相色谱仪配备电子捕获检测器（ECD）
4. 色谱柱：DB-5或等效非极性/弱极性色谱柱（30m×0.32mm×0.25μm）
• 定量限：检出限的3倍（约0.00015-0.0015mg/kg）
• 线性范围：0.01-200μg/mL（r²≥0.995）
2. 平行样：10%样品做平行双样，相对偏差≤20%
3. 加标回收：每20个样品做1个加标回收（加标量0.02-0.1mg/kg），回收率要求60-120%
4. 标准曲线：每次开机需重新校准，R²≥0.995
2. 浓缩：旋转蒸发至1mL，氮吹定容至0.5mL
3. 净化：提取液+浓硫酸（1:1体积比），震荡离心取上清液
4. 色谱条件：进样口温度250℃，检测器温度320℃，程序升温（初始150℃保持2min，以8℃/min升至270℃保持10min）
5. 进样：不分流进样，进样量1μL
• 浓硫酸磺化后需静置≥30min确保完全分层
• 检测器维护：每200次进样需清洗ECD放射源
• 当土壤有机质＞10%时需增加净化步骤
2. 脱水浓缩：无水硫酸钠脱水，K-D浓缩至0.2mL
3. 仪器分析：气相色谱-ECD检测
4. 色谱柱：HP-5MS（30m×0.25mm×0.25μm）或等效柱
• 定量限：0.003-0.012μg/L
• 检测上限：1.0μg/L
2. 基质加标：每10个样品做1个加标回收（加标浓度0.02μg/L）
3. 平行样：15%样品做平行测定，RSD≤15%
4. 替代物：建议使用四氯间二甲苯（TMX）作为过程监控
2. 脱水：萃取液过10g无水硫酸钠柱
3. 浓缩：K-D浓缩器45℃水浴浓缩，氮吹定容至1.0mL
4. 色谱条件：进样口220℃，检测器300℃，程序升温（80℃→20℃/min→180℃→5℃/min→280℃保持5min）
5. 进样：分流比10:1，进样量2μL
• 高盐度样品需增加脱水剂用量
• 浓缩过程需防止暴沸（加入沸石）
• 当氯离子浓度＞2%时需增加净化步骤
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