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菠菜粉中砷_
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菠菜粉中砷

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菠菜粉中砷介绍:

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食品安全国家标准 食品中总砷及无机砷的测定
标准名称及标准号 食品安全国家标准 食品中总砷及无机砷的测定(GB 5009.11-2014
适用范围 适用于植物性食品(包括菠菜粉等粉末状样品)中总砷和无机砷的定量检测。总砷检测包含所有形态砷化合物总量,无机砷特指三价砷(AsⅢ)和五价砷(AsⅤ)。
核心检测方法 1. 总砷测定:氢化物发生原子荧光光谱法(第一法)
2. 无机砷测定:液相色谱-原子荧光光谱联用法(LC-AFS)
菠菜粉推荐采用微波消解+氢化物发生原子荧光光谱法进行总砷测定
检出限与定量限 氢化物发生原子荧光光谱法:
- 检出限(LOD):0.01 mg/kg
- 定量限(LOQ):0.03 mg/kg
注:菠菜粉等植物性基质需通过加标回收验证实际定量能力
质控样品要求 1. 每批次样品需包含空白对照、平行样和加标回收样
2. 加标回收率要求:85%-110%
3. 平行样相对偏差≤10%
4. 必须使用有证标准物质(如GBW10014菠菜标准物质)进行方法验证
关键实验步骤 1. 样品前处理:准确称取0.5g菠菜粉,硝酸+过氧化氢体系微波消解
2. 预还原:消解液中加入5%硫脲-抗坏血酸混合溶液,室温反应30min
3. 仪器条件:负高压270V,灯电流60mA,原子化器高度8mm,载气流速300mL/min
4. 上机检测:硼氢化钾作为还原剂,氢化物发生原子荧光光谱法测定
5. 标准曲线:0-50μg/L砷标准系列溶液同步测定
特别说明 1. 菠菜粉需过80目筛保证样品均一性
2. 消解过程需严格控制温度防止砷挥发损失
3. 高氯酸可能造成砷形态转化,避免使用
4. 检测结果需扣除试剂空白值
5. 当总砷含量≤0.1mg/kg时,需验证无机砷检测必要性

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