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大米粉中26种金属元素分析质控样品_
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大米粉中26种金属元素分析质控样品

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大米粉中26种金属元素分析质控样品介绍:


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国家标准解读:
标准名称及标准号 食品安全国家标准 食品中多元素的测定
GB 5009.268-2016
适用范围 适用于大米粉等食品基质中钠、镁、钾、钙、铬、锰等26种金属元素的测定,包含铅、镉、砷、汞等有害重金属元素,覆盖大米粉质控样品检测需求
核心检测方法 1. 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS):适用于所有26种元素同时测定
2. 电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES):适用于常量金属元素测定
3. 原子荧光光谱法:专项测定砷/汞等易挥发元素
检出限与定量限 典型指标示例(ICP-MS法):
• 铅/镉:0.002-0.005 mg/kg检出限
• 砷/汞:0.001-0.003 mg/kg检出限
• 定量限通常为检出限3倍值
不同元素具体限值详见标准附录B
质控样品要求 1. 每批次检测至少插入2个质控样
2. 使用有证标准物质(CRM)
3. 元素覆盖范围需包含目标检测元素
4. 基质应与实际样品匹配(如大米粉基质)
5. 测定值应在证书不确定度范围内
关键实验步骤 样品前处理:
1. 微波消解:0.3g样品+6mL硝酸+2mL过氧化氢
2. 消解程序:梯度升温至190℃保持30min
仪器分析:
3. ICP-MS需开启碰撞反应池消除干扰
4. 每10个样品插入内标液(锗/铟/铋)
质量控制:
5. 每批带试剂空白和基质加标样
特别说明 1. 汞元素需现配现测,4小时内完成
2. 砷检测需注意价态转化(As³⁺→As⁵⁺)
3. 高钙样品需采用干扰校正方程
4. 方法验证要求:回收率80%-120%
5. 当结果接近限量值时需用第二方法确认

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