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大米粉中25种元素分析质控样品_
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大米粉中25种元素分析质控样品

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食品安全国家标准 食品中多元素的测定
标准名称及标准号 GB 5009.268-2016《食品安全国家标准 食品中多元素的测定》
适用范围 适用于大米粉等各类食品中25种元素(铅、镉、砷、汞、铬、镍、铝、铜、锡、锑等)的定量分析,涵盖常量、微量及痕量元素检测。
核心检测方法 1. 微波消解前处理(硝酸+过氧化氢体系)
2. ICP-MS法(电感耦合等离子体质谱法)作为主要检测手段
3. 汞元素需采用冷原子吸收光谱法或原子荧光光谱法补充测定
检出限与定量限
元素 检出限(mg/kg) 定量限(mg/kg)
铅(Pb) 0.005 0.015
镉(Cd) 0.001 0.003
总砷(As) 0.008 0.025
汞(Hg) 0.002 0.006
质控样品要求 1. 基质匹配:必须使用大米粉基质标准物质
2. 浓度梯度:需包含低、中、高三个浓度水平
3. 认证要求:使用国家一级标准物质(如GBW10010谷物粉)
4. 稳定性:每批次实验需同步检测质控样,RSD≤10%
5. 空白控制:每批样品需设置试剂空白和样品空白
关键实验步骤 1. 样品前处理:0.3g样品+6mL硝酸+2mL过氧化氢,微波消解(梯度升温至190℃)
2. 定容转移:消解液用超纯水定容至25mL,过0.45μm滤膜
3. 仪器校准:采用铟、铋内标溶液在线校正
4. 标准曲线:至少5点校准(含零点),相关系数R²≥0.995
5. 干扰消除:使用碰撞反应池技术消除质谱干扰
特别说明 1. 汞元素检测需单独处理:消解液中需加入重铬酸钾稳定剂
2. 砷形态注意:本标准测定总砷,形态分析需参照GB 5009.11
3. 设备要求:ICP-MS分辨率需达0.7-0.9amu
4. 环境控制:实验全程在超净实验室(Class 1000)进行
5. 验证要求:首次检测需加做标准加入回收实验(85%-110%)

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