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甲醇中70种农药混标

BW-NCL-PM-01659

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甲醇中70种农药混标介绍：

本标准物质主要用于测量仪器校准、分析方法评价和质量控制，以及食品、卫生、环境和农业等领域相应成分含量测定与残留检测，也可用于量值溯源或作为标准储备溶液，通过逐级稀释配制成各种工作用标准溶液等。

一、样品制备

本标准物质采用准确定值的70种农药为原料，以色谱级甲醇为溶剂，采用重量法准确配制而成。

二、溯源性及定值方法

本标准物质以配制值作为标准值，采用液相色谱-质谱联用仪（HPLC-MS）进行量值比对。通过使用满足计量学特性要求的制备方法、测量方法和计量器具，保证标准物质的量值溯源性。

三、特性量值及不确定度

编号	名称	CAS	标准值（μg/mL）	相对扩展不确定度（k=2）（%）
BW-NCL-PM-01659	乙酰甲胺磷	30560-19-1	10	8
	啶虫脒	135410-20-7	10	8
	乙草胺	34256-82-1	10	8
	甲草胺	15972-60-8	10	8
	唑嘧菌胺	865318-97-4	10	8
	莠灭净	834-12-8	10	8
	酰嘧磺隆	120923-37-7	10	8
	吲唑磺菌胺	348635-87-0	10	8
	草除灵乙酯	25059-80-7	10	8
	恶虫威	22781-23-3	10	8
	苄嘧磺隆	83055-99-6	10	8
	苯螨特	29104-30-1	10	8
	甲羧除草醚	42576-02-3	10	8
	嘧菌酯	131860-33-8	10	8
	联苯菊酯	82657-04-3	10	8
	生物苄呋菊酯	28434-01-7	10	8
	啶酰菌胺	188425-85-6	10	8
	糠菌唑	116255-48-2	10	8
BW-NCL-PM-01659	乙嘧酚磺酸酯	41483-43-6	10	8
	噻嗪酮	69327-76-0	10	8
	仲丁灵	33629-47-9	10	8
	硫线磷	95465-99-9	10	8
	甲萘威	63-25-2	10	8
	克百威	1563-66-2	10	8
	3-羟基克百威	16655-82-6	10	8
	萎锈灵	5234-68-4	10	8
	唑草酮	128639-02-1	10	8
	氯虫苯甲酰胺	500008-45-7	10	8
	灭幼脲	57160-47-1	10	8
	杀虫脒	6164-98-3	10	8
	毒虫畏	470-90-6	10	8
	氟啶脲	71422-67-8	10	8
	氯嘧磺隆	90982-32-4	10	8
	氯苯胺灵	101-21-3	10	8
	毒死蜱	2921-88-2	10	8
	甲基毒死蜱	5598-13-0	10	8
	氯磺隆	64902-72-3	10	8
	绿麦隆	15545-48-9	10	8
	环虫酰肼	143807-66-3	10	8
	醚磺隆	94593-91-6	10	8
	异噁草酮	81777-89-1	10	8
	噻虫胺	210880-92-5	10	8
	蝇毒磷	56-72-4	10	8
	丁香菌酯	850881-70-8	10	8
	氰草津	21725-46-2	10	8
BW-NCL-PM-01659	氰霜唑	120116-88-3	10	8
	4-氯-5-(4-甲苯基)-1H-咪唑-2-腈	120118-14-1	10	8
	环丙嘧磺隆	136849-15-5	10	8
	环氟菌胺	180409-60-3	10	8
	霜脲氰	57966-95-7	10	8
	环丙唑醇	94361-06-5	10	8
	嘧菌环胺	121552-61-2	10	8
	溴氰菊酯	52918-63-5	10	8
	二嗪磷	333-41-5	10	8
	敌敌畏	62-73-7	10	8
	苄氯三唑醇	75736-33-3	10	8
	禾草灵(甲酯)	51338-27-3	10	8
	百治磷	141-66-2	10	8
	乙霉威	87130-20-9	10	8
	胺鲜酯	10369-83-2	10	8
	苯醚甲环唑	119446-68-3	10	8
	除虫脲	35367-38-5	10	8
	吡氟酰草胺	83164-33-4	10	8
	哌草丹	61432-55-1	10	8
	乐果	60-51-5	10	8
	烯酰吗啉	110488-70-5	10	8
	醚菌胺	149961-52-4	10	8
	(E)-烯唑醇	83657-24-3	10	8
	敌螨普	39300-45-3	10	8
	呋虫胺	165252-70-0	10	8

标准值的不确定度主要由定值、均匀性及稳定性不确定度分量合成。

四、均匀性检验及稳定性考察

依据JJF1343-2022《标准物质的定值及均匀性、稳定性评估》，对分装后的样品进行随机抽样，对浓度进行均匀性检验、稳定性考察。结果表明，本标准物质均匀性、稳定性良好。

本标准物质量值自定值日期起，有效期为12个月，研制单位将继续跟踪监测该标准物质的稳定性，有效期内如发现量值变化，将及时通知用户。

五、包装、运输和贮存、使用及注意事项

1. 包装：本标准物质采用棕色玻璃安瓿瓶包装，包装规格1.2mL/支，移取或稀释时请以移液管量取为准。

2. 运输和贮存：冰袋运输，运输时应避免挤压、碰撞；冷冻（-15±3℃）和避光条件下贮存。3. 使用：启封前于室温（20±3℃）平衡，并充分摇匀。安瓿瓶一经打开，应立即使用，不可再次熔封后作为标准物质使用。

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本公司销售的所有产品仅供实验科研使用，不用于人体及临床诊断。

标准名称及标准号

GB 23200.113-2018
食品安全国家标准植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定气相色谱-质谱联用法

适用范围

适用于谷物、蔬菜、水果、茶叶等植物源性食品中70种有机磷、有机氯、拟除虫菊酯等农药残留的测定。涵盖甲胺磷、敌敌畏、毒死蜱等常见农药。甲醇中70种农药混标适用于本方法的前处理过程。

核心检测方法

气相色谱-质谱联用法（GC-MS）
1. 采用DB-5MS色谱柱（30m×0.25mm×0.25μm）
2. 程序升温：初始70℃保持2min，以25℃/min升至150℃，再以3℃/min升至250℃，最后以15℃/min升至280℃保持5min
3. 离子源：电子轰击源（EI）
4. 扫描模式：选择离子监测（SIM）

检出限与定量限

检出限（LOD）：0.001～0.05 mg/kg
定量限（LOQ）：0.003～0.15 mg/kg
具体数值根据农药种类和基质特性确定，需通过方法验证确认

质控样品要求

1. 每批次样品需设置空白对照和加标回收实验
2. 加标浓度：LOQ、2倍LOQ、10倍LOQ三个水平
3. 回收率范围：70%～120%
4. 相对标准偏差（RSD）：≤20%
5. 每20个样品插入1个质控样

关键实验步骤

1. 样品提取：试样加入乙腈振荡提取，NaCl盐析分层
2. 净化：取上清液经PSA、C18、GCB吸附剂净化
3. 浓缩：40℃氮吹浓缩至近干，甲醇定容
4. 仪器分析：进样量1μL，分流比10:1
5. 定性定量：保留时间偏差±0.2min，特征离子丰度比偏差≤20%

特别说明

1. 甲醇中农药混标需-18℃避光保存，使用前恢复至室温
2. 甲胺磷等热不稳定农药需采用脉冲不分流进样
3. 含硫基质（如葱蒜类）需增加铜粉除硫步骤
4. 检出阳性样品需用不同极性色谱柱（如DB-17MS）复验确认

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