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玉米粉中呕吐毒素分析质控样品 (2年,-20℃)_
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玉米粉中呕吐毒素分析质控样品 (2年,-20℃)

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玉米粉中呕吐毒素分析质控样品 (2年,-20℃)介绍:


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食品安全国家标准解读
标准名称及标准号 GB 5009.111-2016《食品安全国家标准 食品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的测定》
适用范围 适用于玉米粉、小麦等谷物及其制品中呕吐毒素(脱氧雪腐镰刀菌烯醇)的定量检测。涵盖原料、加工食品及婴幼儿辅助食品,检测浓度范围为0.1~5 mg/kg。
核心检测方法 1. 免疫亲和柱净化-高效液相色谱法(第一法)
2. 同位素稀释液相色谱-串联质谱法(第二法)
第一法为常规实验室首选方法,使用免疫亲和柱特异性吸附目标物,HPLC定量;第二法采用DON-D3同位素内标,适用于复杂基质样品。
检出限与定量限
方法 检出限(LOD) 定量限(LOQ)
免疫亲和柱-HPLC法 0.03 mg/kg 0.1 mg/kg
同位素稀释LC-MS/MS法 0.01 mg/kg 0.03 mg/kg
质控样品要求 1. 需使用有证标准物质(如GBW(E)100559),基质为玉米粉
2. 特性量值范围:1.0±0.2 mg/kg
3. 储存条件:-20℃避光保存,有效期2年
4. 使用前需平衡至室温,开封后需密封保存并记录使用次数
5. 每批样品检测需同步进行质控样测定,回收率应控制在85%~115%
关键实验步骤 1. 样品提取:5g样品+25mL水,振荡30min,离心取上清液
2. 净化:上清液过免疫亲和柱(流速1~2滴/秒),水洗除杂
3. 洗脱:1mL甲醇洗脱,氮吹至干,乙腈-水溶液复溶
4. 色谱条件:C18色谱柱,流动相乙腈-水(15:85),流速1.0mL/min
5. 检测:紫外检测器波长218nm,外标法定量
特别说明 1. 免疫亲和柱需进行性能验证:载样流速不得快于1滴/秒,防止吸附不完全
2. 玉米粉基质干扰物较多,需确保色谱分离度≥1.5
3. 当检测结果接近限量标准(如婴儿食品中0.3 mg/kg)时,需采用LC-MS/MS法确认
4. 实验过程需控制环境湿度≤60%,防止DON降解
5. 标准曲线需覆盖0.1~5 μg/mL,相关系数R²≥0.999

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