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乳粉中钠和钙分析质控样品_
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乳粉中钠和钙分析质控样品

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乳粉中钠和钙分析质控样品介绍:


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《食品安全国家标准 食品中钾、钠的测定》
标准名称及标准号 GB 5009.91-2017 食品安全国家标准 食品中钾、钠的测定
适用范围 适用于乳粉、婴幼儿食品及乳制品中钠元素的定量检测,包含火焰原子吸收光谱法、ICP-OES和ICP-MS三种检测方法
核心检测方法 1. 火焰原子吸收光谱法:样品灰化后酸溶解,原子吸收分光光度计测定
2. ICP-OES法:微波消解后电感耦合等离子体发射光谱仪测定
3. ICP-MS法:适用于痕量钠检测,同位素模式定量
检出限与定量限 火焰原子吸收法:检出限2.0mg/kg,定量限5.0mg/kg
ICP-OES法:检出限0.5mg/kg,定量限1.5mg/kg
质控样品要求 1. 每批次至少插入2个质控样(有证标准物质)
2. 质控样浓度需覆盖待测样品浓度范围
3. 相对标准偏差(RSD)≤10%
4. 加标回收率控制在85%-115%
关键实验步骤 1. 样品前处理:准确称取1g乳粉,550℃干法灰化6小时
2. 酸溶解:灰分用5mL硝酸(1+1)溶解
3. 定容转移:超纯水定容至25mL容量瓶
4. 仪器分析:优化原子吸收光谱仪参数(波长589.0nm,乙炔流量1.5L/min)
特别说明 1. 钠元素易污染,需使用塑料器皿
2. 高钙基质可能干扰测定,需背景校正
3. 方法验证时需进行基质效应评估
《食品安全国家标准 食品中钙的测定》
标准名称及标准号 GB 5009.92-2016 食品安全国家标准 食品中钙的测定
适用范围 适用于乳粉、乳制品及特殊膳食食品中钙元素的检测,包含滴定法、原子吸收法和ICP-OES法
核心检测方法 1. 火焰原子吸收光谱法:主推方法,灵敏度高
2. EDTA滴定法:传统化学方法,需指示剂
3. ICP-OES法:多元素同时检测,422.7nm波长
检出限与定量限 原子吸收法:检出限1.0mg/kg,定量限3.0mg/kg
ICP-OES法:检出限0.2mg/kg,定量限0.5mg/kg
质控样品要求 1. 使用NIST 1549a乳粉标准物质
2. 每20样品插入1个质控样
3. 平行样相对偏差≤15%
4. 质控图监控过程稳定性
关键实验步骤 1. 湿法消解:硝酸+高氯酸(5+1)混合酸体系
2. 释放剂添加:加入镧溶液消除磷酸盐干扰
3. 标准曲线:0.5-5.0μg/mL梯度建立
4. 仪器条件:原子吸收光谱仪(波长422.7nm,狭缝0.7nm)
特别说明 1. 必须添加镧系释放剂消除干扰
2. 高盐样品需稀释防止仪器堵塞
3. 钙标准溶液需每周重新配制

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