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酱油中1,3-二氯-2-丙醇质控样品_
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酱油中1,3-二氯-2-丙醇质控样品

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酱油中1,3-二氯-2-丙醇质控样品介绍:

产品名称:酱油中1,3-二氯-2-丙醇质控样品
规格:30ml
浓度:

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国家标准解读:
标准名称及标准号 食品安全国家标准 食品中氯丙醇及其脂肪酸酯含量的测定
GB 5009.191-2016
适用范围 适用于酱油、醋、酱制品等调味品中1,3-二氯-2-丙醇(1,3-DCP)及其他氯丙醇污染物的检测。明确包含液体调味品的前处理方法及质控要求。
核心检测方法 1. 同位素稀释-气相色谱质谱联用法(GC-MS/MS)
2. 样品经氯化钠饱和后,通过Extrelut NT吸附剂分散固相萃取
3. 采用五氟苯基衍生化增强检测灵敏度
4. 三重四极杆质谱多反应监测模式(MRM)定量
检出限与定量限 检出限(LOD):0.002 mg/kg
定量限(LOQ):0.005 mg/kg
(基于信噪比S/N≥10确定)
质控样品要求 1. 必须使用同位素标记内标(d₅-1,3-DCP)
2. 每批次样品需同步进行空白试验
3. 添加浓度梯度:0.005、0.01、0.05 mg/kg
4. 回收率范围:80%-110%
5. 相对标准偏差(RSD)≤15%
关键实验步骤 1. 样品提取:酱油样品与饱和氯化钠溶液混合,加入内标溶液
2. 吸附净化:Extrelut NT填料装柱,上样后静置20min
3. 洗脱:用正己烷-乙醚(9:1)混合溶剂洗脱
4. 衍生化:洗脱液浓缩后加入七氟丁酰基咪唑(HFBI)衍生试剂
5. GC-MS/MS分析:DB-5MS色谱柱(30m×0.25mm×0.25μm),程序升温
特别说明 1. 实验室温度需控制在25℃以下防止衍生试剂分解
2. 必须监测特征离子对:1,3-DCP(m/z 75→43+47),d₅-1,3-DCP(m/z 79→46)
3. 当酱油样品粘度过高时,需用纯水1:1稀释后处理
4. 方法验证需满足GB/T 27404-2008《实验室质量控制规范》要求

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