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酱油中2,3-二氯-1-丙醇质控样品_
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酱油中2,3-二氯-1-丙醇质控样品

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酱油中2,3-二氯-1-丙醇质控样品介绍:

产品名称:酱油中2,3-二氯-1-丙醇质控样品
规格:30ml
浓度:

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手机版:酱油中2,3-二氯-1-丙醇质控样品

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国家标准解读:酱油中2,3-二氯-1-丙醇检测
标准名称及标准号 GB 5009.191-2016《食品安全国家标准 食品中氯丙醇及其脂肪酸酯含量的测定》
本标准规定了食品中3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)、2-氯-1,3-丙二醇(2-MCPD)及2,3-二氯-1-丙醇(2,3-DCP)的测定方法,适用于酱油、水解植物蛋白等调味品中目标物的检测。
适用范围 适用于酱油、醋、调味酱等液态调味品及固体调味品中2,3-二氯-1-丙醇的定量检测
1. 检测对象:酸水解植物蛋白调味液、酱油等加工过程中产生的污染物
2. 基质类型:液体样品直接检测,固体样品需溶解提取
3. 限量要求:结合GB 2762规定酱油中3-MCPD限量为0.4mg/kg
核心检测方法 同位素稀释-气相色谱质谱联用法(GC-MS)
1. 方法原理:采用氘代同位素内标,经Extrelut NT填料吸附后乙酸乙酯萃取
2. 衍生化:七氟丁酰基咪唑(HFBI)衍生生成七氟丁酸酯衍生物
3. 仪器参数:DB-5MS色谱柱(30m×0.25mm×0.25μm),程序升温70℃→280℃
4. 监测离子:2,3-DCP特征离子m/z为75+110+157
检出限与定量限 方法灵敏度指标
1. 检出限(LOD):0.005 mg/kg(信噪比S/N≥3)
2. 定量限(LOQ):0.015 mg/kg(信噪比S/N≥10)
3. 线性范围:0.005~0.5 mg/kg(相关系数R²>0.999)
质控样品要求 实验过程质量控制
1. 每批次样品需带空白对照(不含目标物的基质)
2. 加标回收率:85%~110%(添加浓度0.02~0.2mg/kg)
3. 平行样要求:至少10%样品做双平行测定,相对偏差≤15%
4. 标准曲线:每20个样品需更新校准曲线
关键实验步骤 操作要点说明
1. 样品制备:酱油样品用20% NaCl溶液稀释后加入同位素内标
2. 吸附萃取:Extrelut NT填料装柱,上样后静置20min,乙酸乙酯洗脱
3. 衍生化:50℃水浴氮吹至干,加入HFBI衍生试剂70℃反应30min
4. 净化:正己烷溶解后过0.22μm有机滤膜
5. 上机分析:GC-MS采用选择离子监测模式(SIM)采集数据
特别说明 注意事项
1. 实验全程使用惰性玻璃器皿,避免使用塑料制品防止干扰
2. 衍生化过程需严格控温控时,防止衍生物分解
3. 质谱离子源需定期维护,防止七氟丁酸衍生物污染
4. 当检测值接近限量时,需采用第二法(GB 5009.191第二法)验证

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