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食盐中铅分析质控样品_
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食盐中铅分析质控样品

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《食品安全国家标准 食品中铅的测定》解读
标准名称及标准号 GB 5009.12-2017《食品安全国家标准 食品中铅的测定》
本标准规定了食品中铅含量的四种检测方法:石墨炉原子吸收光谱法(第一法)、电感耦合等离子体质谱法(第二法)、火焰原子吸收光谱法(第三法)和二硫腙比色法(第四法)
适用范围
适用于食盐、谷物、水产品、乳制品等各类食品中铅的测定。
食盐中铅的检测优先采用第一法(石墨炉原子吸收光谱法)或第二法(电感耦合等离子体质谱法)
核心检测方法
第一法:石墨炉原子吸收光谱法
1. 样品经酸消解处理后,铅离子在283.3nm特征波长下吸收
2. 采用基体改进剂(磷酸二氢铵或钯盐)消除氯化钠基质干扰
3. 标准曲线法定量,需进行背景校正
检出限与定量限
方法 检出限(LOD) 定量限(LOQ)
石墨炉原子吸收光谱法 0.02 mg/kg 0.05 mg/kg
电感耦合等离子体质谱法 0.005 mg/kg 0.015 mg/kg
质控样品要求
1. 基质匹配:必须使用食盐基体的铅标准物质
2. 浓度水平:应包含高中低三个浓度梯度(建议0.1、0.5、1.0mg/kg)
3. 使用频率:每批样品(≤20个)至少插入2个质控样
4. 合格标准:测定值应在证书标示值的不确定度范围内
关键实验步骤
1. 样品前处理:准确称取2g食盐,加入5mL硝酸微波消解(150℃/30min)
2. 基体改进:消解液中加入100μL 10%磷酸二氢铵溶液
3. 仪器参数:灰化温度600℃,原子化温度1800℃,氘灯背景校正
4. 标准曲线:用空白基质溶液配制0-100μg/L标准系列
5. 质控分析:每10个样品后插入质控样和加标回收样
特别说明
1. 氯化钠干扰:高盐基质会抑制铅信号,必须使用基体改进剂
2. 污染防控:全程使用无铅试剂,容器需10%硝酸浸泡过夜
3. 方法验证:更换仪器或试剂时需重做方法检出限和加标回收
4. 质控标准:加标回收率应控制在85%-115%范围内

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