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小麦粉中呕吐毒素分析质控样品(GB 5009.111-2016)
图片仅供参考,具体产品以实物为准!

小麦粉中呕吐毒素分析质控样品(GB 5009.111-2016)

MRM0006-0
¥ 780.0
¥ 780.0
50g/袋
2027-01-01
萘析精选
呕吐毒素0.78±0.16(mg/kg)
+
≥10
小麦粉中呕吐毒素分析质控样品(GB 5009.111-2016)介绍:

批次号:E102752a
含量:呕吐毒素0.78±0.16(mg/kg)
规格:50g/袋
生产日期:2025-01-01
有效期:2027-01-01
适用国标:GB 5009.111-2016 食品安全国家标准 食品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇及其乙酰化衍生物的测定 第二法免疫亲和层析净化高效液相色谱法


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手机版:小麦粉中呕吐毒素分析质控样品(GB 5009.111-2016)

本公司销售的所有产品仅供实验科研使用,不用于人体及临床诊断。

标准名称及标准号
GB 5009.111-2016 食品安全国家标准 食品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇及其乙酰化衍生物的测定
适用范围
本标准适用于小麦粉、玉米、大米等谷物及其制品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇(呕吐毒素)的定量检测,同时覆盖其乙酰化衍生物(3-Ac-DON和15-Ac-DON)的分析。适用于食品安全监督抽检、企业自检及实验室质量控制。
核心检测方法
免疫亲和柱净化-高效液相色谱法(第一法)
1. 样品经乙腈-水提取
2. 通过免疫亲和柱选择性吸附净化
3. 净化液经氮吹浓缩后复溶
4. 使用C18色谱柱分离
5. 紫外检测器(220nm)定量分析

同位素稀释-液相色谱串联质谱法(第二法)
1. 添加同位素内标(13C15-DON)
2. 乙腈-水溶液振荡提取
3. 多功能净化柱净化
4. 质谱检测采用多反应监测模式(MRM)
5. 内标法定量
检出限与定量限
检测方法 检出限(LOD) 定量限(LOQ)
免疫亲和柱-HPLC法 10 μg/kg 30 μg/kg
同位素稀释-LC-MS/MS法 2 μg/kg 5 μg/kg
质控样品要求
1. 基质匹配:质控样品需使用与实际样品相同基质的小麦粉
2. 浓度梯度:应包含阴性样品、低浓度(接近LOQ)、中浓度(限量值附近)、高浓度(超标值)四个水平
3. 均匀性:样品需经球磨机粉碎并通过0.5mm筛网,确保毒素分布均匀
4. 稳定性:-20℃避光保存,运输需使用干冰冷链
5. 定值要求:需提供标准值、扩展不确定度及验证报告
关键实验步骤
样品前处理
1. 称取5.0g样品(精确至0.01g)加入50mL离心管
2. 加入20mL乙腈-水(84:16)混合溶液
3. 涡旋混匀后振荡提取30分钟,4000r/min离心5分钟

净化操作
1. 移取5mL上清液通过免疫亲和柱(流速1-2滴/秒)
2. 用10mL水淋洗,弃去流出液
3. 真空抽干5分钟,再用1.5mL甲醇洗脱

上机分析
1. HPLC条件:C18柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相乙腈-水(10:90),流速0.8mL/min
2. LC-MS/MS条件:电喷雾离子源(ESI-),碰撞气压力0.15MPa
特别说明
1. 免疫亲和柱需在4-8℃保存,使用前需平衡至室温
2. 当样品中呕吐毒素浓度>1000μg/kg时,应减少取样量或稀释后进样
3. 实验需全程避光操作,防止毒素光解
4. 每批次样品需同步进行空白试验、加标回收试验(回收率应控制在70%-120%)
5. 检测结果需进行基质效应校正,尤其LC-MS/MS法
6. 当检测结果接近限量值(1000μg/kg)时,必须采用第二法验证

以上信息仅供参考,请以相应标准的原文为准!