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伊马替尼-D8

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伊马替尼-D8介绍:

伊马替尼-D8


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国家标准: 食品安全国家标准 植物源性食品中伊马替尼残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法
适用范围 适用于植物源性食品(如蔬菜、水果、谷物等)中伊马替尼及其同位素标记物(如伊马替尼-D8)残留量的定性及定量检测。
核心检测方法 采用同位素稀释-液相色谱串联质谱法(LC-MS/MS),通过伊马替尼-D8作为内标物进行校准,优化色谱分离条件(如C18色谱柱、梯度洗脱程序)和质谱参数(多反应监测模式)。
检出限与定量限 方法检出限(LOD)为0.005 mg/kg,定量限(LOQ)为0.01 mg/kg,满足痕量残留检测要求。
质控样品要求 每批次需包含空白样品、空白加标样品(加标浓度为LOQ、2×LOQ、10×LOQ)和实际样品平行实验,加标回收率应控制在80%-120%,RSD≤15%。
关键实验步骤 1. 样品前处理:均质后经乙腈提取,C18固相萃取柱净化;
2. 内标加入:在提取前加入伊马替尼-D8溶液;
3. 仪器分析:LC-MS/MS检测,以保留时间和离子丰度比定性,内标法定量。
特别说明 伊马替尼-D8需避光保存,避免反复冻融;检测时需注意基质效应的影响,必要时采用基质匹配标准曲线校正。
行业标准: 出口动物源食品中伊马替尼残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法
适用范围 适用于动物源性食品(如肉类、乳制品、蜂蜜)中伊马替尼及其同位素标记物的残留检测。
核心检测方法 采用同位素内标法(LC-MS/MS),优化脂质去除步骤(如正己烷脱脂),并通过离子源温度、碰撞能量等质谱参数提高灵敏度。
检出限与定量限 LOD为0.003 mg/kg,LOQ为0.01 mg/kg。
质控样品要求 每20个样品需插入1个质控样,连续3批次回收率偏差不得大于20%。
关键实验步骤 1. 样品水解:酸性条件下水解结合态残留物;
2. 净化:通过混合型阳离子交换柱(MCX)去除杂质;
3. 质谱检测:采用动态多反应监测(dMRM)模式。
特别说明 动物源性基质干扰较强,需采用基质空白进行背景扣除;伊马替尼-D8溶液需现用现配。
参考方法: 合格评定 化学分析方法验证通则
适用范围 作为方法验证的通用要求,适用于伊马替尼检测方法的精密度、准确度、线性范围等参数验证。
核心内容 规定方法验证需包括:选择性、线性(R²≥0.99)、精密度(日内/日间RSD≤15%)、回收率(80%-120%)、稳健性(如流动相比例波动±2%的影响)等指标。

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