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盐酸利托菌 D4_
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盐酸利托菌 D4

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盐酸利托菌 D4介绍:

盐酸利托菌 D4


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标准名称及标准号
GB 31660.5-2019 食品安全国家标准 动物性食品中利托菌素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
适用范围
本标准适用于猪、牛、羊的肌肉、肝脏、肾脏及牛奶等动物源性食品中盐酸利托菌素及其代谢物残留量的测定,包括同位素内标(如D4标记物)的定量分析。
核心检测方法
采用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS),通过同位素内标法进行定量。样品经乙腈提取后,用固相萃取柱净化,质谱采用多反应监测模式(MRM)进行检测。
检出限与定量限
盐酸利托菌素D4的检出限(LOD)为0.5 μg/kg,定量限(LOQ)为1.0 μg/kg。基质不同可能导致限值微小波动,需通过基质匹配标准曲线校正。
质控样品要求
每批次检测需包含空白样品、加标样品(低、中、高浓度)及质控盲样。加标浓度应覆盖定量限至标准曲线最高点,回收率需控制在80%-120%,相对标准偏差(RSD)≤15%。
关键实验步骤
1. 样品前处理:均质后称取5.0 g样品,加入同位素内标溶液,乙腈振荡提取;
2. 净化:经C18固相萃取柱净化,洗脱液氮吹浓缩后复溶;
3. 仪器条件:色谱柱为C18柱(2.1×100 mm, 2.6 μm),流动相为0.1%甲酸水-乙腈梯度洗脱,流速0.3 mL/min,柱温40℃。
特别说明
1. 盐酸利托菌素D4作为内标需在样品提取前加入以校正基质效应;
2. 不同动物源性基质需独立建立标准曲线;
3. 质谱参数需定期校准,确保母离子m/z 523.3→子离子m/z 185.1(定量离子)及m/z 228.1(定性离子)的响应稳定性。

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