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甲醇中7种性激素内标混合溶液标准物质（GB 31656.14-2022）_
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甲醇中7种性激素内标混合溶液标准物质（GB 31656.14-2022）

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研制依据

GB 31656.14-2022 食品安全国家标准 水产品中27 种性激素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法（2023-02-01实施）
基质 甲醇
形态 液态
有效期
存储条件 冷冻（-18℃）密闭及避光条件下保存。使用前应恒温至20±3℃，并充分摇动以保证均匀。本标准物质打开后应一次性使用，使用中严格防止沾污。
用途 本标准物质可作为工作标准，用于日常分析和检测；也可用于检测方法评价和仪器校准等实验室质量控制。
包装 本标准物质采用棕色安瓿瓶包装,规格1.2mL*3支/套携带或运输时应有防碎裂保护。
参考资料
一、样品制备
本标准物质采用纯度经准确定值的7种性激素为溶质，以甲醇为溶剂，在室温20±3℃洁净实验室中采用重量-容量法配制而成。（分别为：甲醇中甲睾酮-D3同位素溶液标准物质、甲醇中3种孕激素内标混合溶液标准物质、甲醇中3种雌性激素内标混合溶液标准物质3支套标）
二、溯源性及定值方法
本标准物质的浓度标准值采用配制值，并用高效液相色谱法进行量值核验。通过使用满足计量学特性要求的制备、测量方法和计量器具，保证标准物质量值的溯源性。
三、特征量值及扩展不确定度
序号 组分 标准值 扩展不确定度(k=2) 基体
1 己烯雌酚-D8 10μg/mL 5% 甲醇
2 雌酮-D2 10μg/mL 5% 甲醇
3 雌二醇-13c2 20μg/mL 3% 甲醇
4 甲羟孕酮-d3 10μg/mL 5% 甲醇
5 孕酮-d9 10μg/mL 5% 甲醇
6 左炔诺孕酮-D6 10μg/mL 5% 甲醇
7 甲睾酮-d3 100μg/mL 5% 甲醇
四、均匀性检验及稳定性考察
参照JJF1343 国家计量技术规范（等效ISO指南35），对分装后的样品进行随机抽样，采用高效液相色谱法对该标准物质进行均匀性检验和长期稳定性跟踪考察。结果表明：均匀性符合F检验规则，稳定性考察良好。
五、包装、储存及使用
本标准物质采用棕色安瓿瓶包装,规格1.2mL*3支/套携带或运输时应有防碎裂保护。

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本公司销售的所有产品仅供实验科研使用，不用于人体及临床诊断。
商城编码 产品名称 标准值 规格 CAS号 有效期 库存 标准价 数量 操作
μg/mL
1mL
2026-11-01
≥10
1800
见证书
1mL
2026-06-11
≥10
4000
99.5%
10mg
57-85-2
2027-08-13
8
101
100μg/mL
1mL
2028-06-10
5
不同浓度
1mL
2028-03-19
≥10
不同浓度
1mL
2027-02-27
7
100μg/mL
1.2mL
797-63-7
0
60
1000μg/mL
1.2mL
797-63-7
0
120
100μg/mL
1.2mL
595-33-5
0
60
100μg/mL
1.2mL
302-22-7
0
60
100μg/mL
1.2mL
71-58-9
0
60
100μg/mL
1.2mL
64-85-7
0
60
100μg/mL
1.2mL
56-53-1
0
96
100μg/mL
1.2mL
302-23-8
0
168
9组分
1.2mL
0
480
27组分
1.2mL
0
2520
见证书
5mg
96425-03-5
0
4800
100μg/mL
1.2mL
96425-03-5
0
360
3组分
1.2mL
0
840
3组分
1.2mL
0
840
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标准名称及标准号
《食品安全国家标准 动物性食品中7种性激素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》（GB 31656.14-2022）
适用范围
适用于动物源性食品（包括肌肉、内脏、蛋、奶等）中睾酮、孕酮、雌二醇等7种性激素残留的定性与定量检测，明确要求使用甲醇中7种性激素内标混合溶液作为定量校正和质控参照。
核心检测方法
采用液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS），通过内标法定量。样品经酶解、溶剂提取、固相萃取净化后上机分析，内标物用于校正基质效应和回收率偏差。
检出限与定量限
7种性激素的检出限（LOD）为0.1~0.3 μg/kg，定量限（LOQ）为0.3~1.0 μg/kg，具体数值需根据仪器性能和样品基质通过验证确定。
质控样品要求
每批次检测需包含空白样品、加标回收样品和质控盲样。加标回收率范围为70%~120%，平行样品相对标准偏差（RSD）应≤15%。
关键实验步骤
1. 样品前处理：称取5 g均质样品，加入β-葡萄糖醛酸酶/芳基硫酸酯酶37℃水解12小时；
2. 提取：乙腈-乙酸乙酯（1:1）涡旋提取，离心后取上清液；
3. 净化：经C18固相萃取柱净化，甲醇洗脱；
4. 上机分析：色谱柱为C18（2.1×100 mm, 1.7 μm），流动相为甲醇-0.1%甲酸水，梯度洗脱；质谱采用多反应监测（MRM）模式。
特别说明
1. 实验全程需避光操作，防止性激素类物质光解；
2. 内标溶液需现用现配，-20℃保存有效期不超过3个月；
3. 不同基质样品需进行方法学验证，重点关注离子抑制/增强效应。

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