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甲砜霉素标准品/GB 31658.20-2022_15318-45-3
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甲砜霉素标准品/GB 31658.20-2022

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一、基本信息:
基质纯品
形态固态
有效期2026-07-23
存储条件冷冻(-18)℃密闭及避光条件下保存。使用前将样品放在称量瓶内,放在硅胶干燥器内干燥3个小时后立即取用称量,包装一经打开,应尽快使用,使用中严格防止沾污。
用途本标准物质可作为工作标准,用于日常分析和检测;也可用于检测方法评价和仪器校准等实验室质量控制。
别名
理化性质
稀释方法
二、样品制备:
本标准物质采用纯度经准确定值的甲砜霉素(CAS:15318-45-3)精制获得,对其结构确定进行定性分析,通过初步理化性质、有效成分含量分析确定后,进行干燥分装。
三、溯源性及定值方法:
采用高效液相色谱串联质谱联用仪进行量值核验。通过使用满足计量学特性要求的制备、测量方法和计量器具,保证标准物质量值的溯源性。
四、特征量值及扩展不确定度:
序号 组分 标准值 扩展不确定度(k=2) 基体
1甲砜霉素见证书见证书纯品
五、均匀性检验及稳定性考察:
参照JJF1343 国家计量技术规范(等效ISO指南35),对分装后的样品进行随机抽样,采用高效液相色谱法对该标准物质进行均匀性检验和长期稳定性跟踪考察。结果表明:均匀性符合F检验规则,稳定性考察良好。
六、包装、储存及使用:
本标准物质采用棕色西林瓶包装,规格100mg携带或运输时应有防碎裂保护。
七、研制依据:
八、参考资料:
GB 31658.20-2022 食品安全国家标准 动物性食品中酰胺醇类药物及其代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法

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商城编码 产品名称 标准值 规格 CAS号 有效期 库存 标准价 数量 操作
123μg/kg
10g
2025-12-12
≥10
1200
4组分
1.2mL
2027-08-28
≥10
300
100μg/mL
1.2mL
1217723-41-5
2026-03-27
≥10
720
4组分
1.2mL
2027-09-08
4
1920
2组分
1mg
2213400-85-0
2026-08-01
8
2160
2组分
5mg
2027-03-14
1
6240
阴性
30g
2026-03-26
4
3400
100μg/mL
1.2mL
76639-93-5
2027-04-22
≥10
480
见产品详情
30mL
2026-06-15
≥10
1200
见产品详情
10g
2026-06-15
≥10
1200
见产品详情
10g
2026-07-28
≥10
1200
不同浓度
1mL
2028-04-17
≥10
见证书
20g
0
1200
见证书
40g
0
1600
见证书
10g
0
1200
μg/mL
1mL
0
498
100μg/mL
1mL
0
500
μg/mL
1mL
0
998
10μg/mL
1mL
0
1400
4组分
1.2mL
0
1680
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标准名称及标准号
GB 31658.20-2022 食品安全国家标准 动物性食品中甲砜霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
适用范围
本标准适用于猪、牛、羊、鸡等动物肌肉、肝脏、肾脏、脂肪及牛奶、鸡蛋等动物源性食品中甲砜霉素残留量的测定。检测基质覆盖常见畜禽产品及副产品。
核心检测方法
采用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS),前处理包含乙腈提取、正己烷脱脂、C18固相萃取柱净化等步骤。色谱柱选用C18柱(2.1×100mm,1.7μm),流动相为甲醇-0.1%甲酸水溶液梯度洗脱。
检出限与定量限
方法检出限(LOD)为0.5 μg/kg,定量限(LOQ)为1.0 μg/kg,满足欧盟法规(EU)37/2010规定的甲砜霉素在动物食品中10 μg/kg最高残留限量(MRL)的检测需求。
质控样品要求
每批次检测需包含空白基质样品、空白加标样品(LOQ水平)、阳性质控样品(MRL水平)。加标回收率需控制在70%-120%,质控样相对标准偏差(RSD)应≤15%。
关键实验步骤
1. 样品均质后准确称取5.00g试样
2. 乙腈超声提取20分钟,离心后取上清液
3. 正己烷液液分配去除脂类干扰物
4. 通过C18固相萃取柱净化洗脱
5. 氮吹浓缩后复溶进样,采用MRM模式检测(m/z 356.1→185.1定量离子)
特别说明
甲砜霉素标准品需避光保存于-20℃环境,标准工作液现用现配。检测过程中需注意同位素内标(甲砜霉素-D3)的添加量控制,质谱仪需定期进行质量校准以保证定性定量准确性。

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