奶油中黄曲霉毒素M1质控样品
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产品名称:奶油中黄曲霉毒素M1质控样品
规格:20g
浓度:
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GB 5009.24-2016 食品安全国家标准 食品中黄曲霉毒素M1的测定
本标准适用于乳、乳制品及含乳食品中黄曲霉毒素M1的测定,包括奶油、奶酪、液态乳等基质。检测方法涵盖免疫亲和层析净化结合液相色谱或液相色谱-串联质谱法。
1. 高效液相色谱-荧光检测法(HPLC-FLD):样品经乙腈沉淀蛋白后,通过免疫亲和柱净化,洗脱液浓缩后进样分析。
2. 液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS):适用于痕量检测,通过同位素内标法校准,提高定量准确性。
• HPLC-FLD法:检出限(LOD)为0.005 μg/kg,定量限(LOQ)为0.01 μg/kg。
• LC-MS/MS法:LOD为0.001 μg/kg,LOQ为0.003 μg/kg。
1. 质控样品需为有证标准物质(CRM),浓度覆盖定量限至法规限值(如0.01-0.5 μg/kg)。
2. 基质应与实际样品一致(如奶油基质),避免基质干扰。
3. 样品稳定性需满足检测周期要求(如-20℃保存至少12个月)。
1. 样品制备:奶油样品需均质化后称取5 g,加入乙腈-水溶液(体积比84:16)提取。
2. 净化:提取液经免疫亲和柱富集,水洗去除杂质,甲醇洗脱目标物。
3. 浓缩:洗脱液氮吹至近干,流动相复溶后进样。
4. 仪器分析:色谱条件为C18柱,流动相为甲醇-水(含0.1%甲酸),梯度洗脱。
1. 免疫亲和柱需验证回收率(≥85%)和交叉反应性(特异性符合要求)。
2. 奶油中脂肪含量高,需优化前处理步骤以降低脂质干扰。
3. 标准曲线范围应覆盖LOQ至法规限值的1.5倍,R²≥0.995。
4. 每批次检测需包含空白对照、加标回收实验(回收率70%-120%)。
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