标准物质/甲醇中17种氟喹诺酮类抗生素混标/HJ 1399-2024
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17种氟喹诺酮类抗生素混标
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标准名称及标准号
标准号: HJ 1399-2024
发布单位: 生态环境部
实施日期: 2024年X月X日(具体日期以官方文件为准)
适用范围
核心检测方法
色谱条件: C18色谱柱(2.1 mm×100 mm, 1.7 μm),流动相为甲醇-0.1%甲酸水溶液梯度洗脱。
质谱条件: 电喷雾离子源(ESI+),多反应监测(MRM)模式。
检出限与定量限
定量限(LOQ): 0.1 μg/L~0.2 μg/L(水体),2.0 μg/kg~5.0 μg/kg(沉积物)。
质控样品要求
加标回收率: 平行样加标回收率应控制在70%~120%,相对标准偏差(RSD)≤15%;
质控样: 使用有证标准物质或实验室自制质控样(浓度接近实际样品)。
关键实验步骤
2. 固相萃取:依次用5 mL甲醇、5 mL超纯水活化,上样后以5 mL 5%氨水-甲醇溶液洗脱。
3. 仪器分析:进样体积5 μL,柱温40℃,流速0.3 mL/min,总运行时间15 min。
特别说明
2. 质谱调谐需定期使用调谐液校准质量轴;
3. 若样品基质复杂,可增加净化步骤(如石墨化碳黑净化)。
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