标准物质/甲醇中微囊藻毒素YR/GB 5009.273-2016
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标准名称：食品安全国家标准 食品中微囊藻毒素的测定
标准号：GB 5009.273-2016
发布日期：2016-08-31
实施日期：2017-03-01
本标准适用于食品中微囊藻毒素YR（CAS:101064-48-6）的检测，包括水产品、饮用水及液体类食品基质。检测目标为样品中游离态微囊藻毒素的定量分析。
采用高效液相色谱-串联质谱法（HPLC-MS/MS），通过固相萃取（SPE）前处理技术净化样品，结合色谱分离与质谱多反应监测（MRM）模式进行定量分析。
检出限（LOD）：0.1 μg/kg（以湿基计）
定量限（LOQ）：0.3 μg/kg（以湿基计）
注：不同基质可能需根据实际样品调整。
1. 空白样品：每批次需包含至少2个空白样品，用于排除基质干扰。
2. 加标回收率：空白加标回收率应控制在70%~120%，平行样相对标准偏差（RSD）≤15%。
3. 质控频率：每10个样品需插入1个质控样。
前处理：
1. 样品均质后，用甲醇-水溶液提取，离心后取上清液。
2. 通过C18固相萃取柱净化，洗脱液氮吹浓缩后复溶。
仪器分析：
1. 色谱条件：C18色谱柱，流动相为甲醇-0.1%甲酸水溶液梯度洗脱。
2. 质谱条件：电喷雾离子源（ESI+），监测离子对为1055.5→135.1（定量离子）。
1. 标准物质需避光保存于-20℃，使用前需验证纯度及稳定性。
2. 实验过程中需注意质谱信号抑制效应，必要时采用基质匹配标准曲线校正。
3. 样品前处理需严格避免交叉污染，耗材需预先验证无目标物残留。
以上信息仅供参考，请以相应标准的原文为准！