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内标/乙基香兰素-D5

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国家标准解读
标准名称及标准号 GB 5009.284-2021《食品安全国家标准 食品中香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素和香豆素的测定》
适用范围 适用于乳制品、饮料、糖果、烘焙食品等食品中香兰素、乙基香兰素及其衍生物的定量分析,包含同位素内标法(如乙基香兰素-D5)校准。
核心检测方法 液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS),使用同位素内标法进行定量分析,乙基香兰素-D5作为内标物校正目标物回收率。
检出限与定量限 香兰素类化合物检出限为0.005 mg/kg,定量限为0.01 mg/kg;乙基香兰素-D5作为内标需确保其在样品中的响应值与标准曲线匹配度≥95%。
质控样品要求 每批次检测需包含空白样品、加标回收样品(加标浓度为定量限的1-10倍)及平行样,内标回收率需控制在80%-120%。
关键实验步骤 1. 样品前处理:乙腈提取,C18固相萃取柱净化;
2. 仪器条件:反相色谱柱(C18),流动相为甲醇-0.1%甲酸水溶液梯度洗脱;
3. 质谱监测:选择离子监测模式(SIM),乙基香兰素-D5需与目标物同步出峰。
特别说明 乙基香兰素-D5需避光保存于-20℃,使用前需验证其纯度(≥98%)及稳定性(开封后有效期≤6个月),实验过程中需避免同位素交叉污染。

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