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标准物质/胆固醇杂质33_6869-99-4
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标准物质/胆固醇杂质33

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国家标准解读:GB 5009.XXX-20XX 食品中胆固醇及其杂质的测定 液相色谱-质谱法
标准名称及标准号 GB 5009.XXX-20XX《食品安全国家标准 食品中胆固醇及其杂质的测定 液相色谱-质谱法》
适用范围 适用于食品、保健食品及原料中胆固醇及其杂质(包括胆固醇杂质33,CAS:6869-99-4)的定性及定量分析,覆盖液态、固态及半固态样品。
核心检测方法 采用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS):色谱柱为C18反相柱,流动相为甲醇-水梯度洗脱,质谱采用多反应监测模式(MRM)进行目标物定量。
检出限与定量限 胆固醇杂质33的检出限(LOD)为0.01 mg/kg,定量限(LOQ)为0.05 mg/kg,要求信噪比≥3(LOD)和≥10(LOQ)。
质控样品要求 1. 空白样品加标回收率应为80%-120%;
2. 每批次检测需包含平行样(相对偏差≤15%);
3. 标准曲线相关系数≥0.995。
关键实验步骤 1. 样品前处理:采用正己烷-异丙醇混合溶剂提取,经硅胶固相萃取柱净化;
2. 仪器条件优化:色谱柱温度40℃,流速0.3 mL/min,质谱离子源温度150℃;
3. 数据采集与分析:通过基质匹配标准曲线消除基质效应。
特别说明 1. 胆固醇杂质33易受光照降解,需避光保存样品及标准品;
2. 若样品中检出浓度接近定量限,需采用同位素内标法进行验证;
3. 实验废弃物需按危险化学品规范处置。

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