酱油中总砷分析质控样品_单标_基质类_标准物质_萘析商城

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酱油中总砷分析质控样品

MRM2053

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酱油中总砷分析质控样品介绍：

酱油中总砷分析质控样品

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食品安全国家标准食品中总砷的测定

标准名称及标准号	GB 5009.11-2014《食品安全国家标准食品中总砷的测定》

适用范围	适用于酱油、调味品、谷物、水产等食品中总砷的测定。酱油样品需经消解处理转化为液态后进行检测，检测浓度范围0.01~1.0mg/kg。

核心检测方法	1. 氢化物原子荧光光谱法（第一法） 2. 电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS，第二法） 3. 银盐法（第三法，仲裁法）酱油样品推荐采用氢化物原子荧光光谱法，利用硼氢化钾将砷还原为砷化氢，经原子荧光光谱仪测定

检出限与定量限	氢化物原子荧光光谱法： - 检出限：0.003mg/kg - 定量限：0.010mg/kg ICP-MS法： - 检出限：0.001mg/kg - 定量限：0.003mg/kg

质控样品要求	1. 每批次样品需带2个质控样（酱油基质） 2. 质控样浓度需覆盖限量值（酱油砷限量0.5mg/kg） 3. 相对标准偏差(RSD)≤10% 4. 加标回收率控制在85%~115% 5. 每20个样品插入1个空白对照

关键实验步骤	1. 消解处理：取2g酱油样品+10mL硝酸，石墨消解仪180℃消解至澄清 2. 预还原：加入5%硫脲-抗坏血酸混合液，沸水浴反应20min 3. 氢化物发生：调节pH至适宜范围，硼氢化钾还原生成砷化氢 4. 检测：原子荧光光谱仪测定（主波长193.7nm） 5. 结果计算：根据标准曲线计算总砷含量，保留三位有效数字

关键实验步骤

1. 消解处理：取2g酱油样品+10mL硝酸，石墨消解仪180℃消解至澄清
2. 预还原：加入5%硫脲-抗坏血酸混合液，沸水浴反应20min
3. 氢化物发生：调节pH至适宜范围，硼氢化钾还原生成砷化氢
4. 检测：原子荧光光谱仪测定（主波长193.7nm）
5. 结果计算：根据标准曲线计算总砷含量，保留三位有效数字

特别说明	1. 酱油含盐量高，需控制消解温度防止暴沸 2. 有机砷需充分转化为无机砷（消解完全+预还原） 3. 汞含量>1mg/kg时需用硫脲-碘化钾掩蔽 4. 实验器皿需经20%硝酸浸泡处理 5. 当结果接近限量值(0.5mg/kg)时，应采用银盐法复测

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