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辣椒粉中17种农残分析质控样品_
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辣椒粉中17种农残分析质控样品

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辣椒粉中17种农残分析质控样品介绍:

辣椒粉中17种农残分析质控样品


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食品安全国家标准 植物源性食品中331种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-质谱联用法
标准名称及标准号 GB 23200.121-2021《食品安全国家标准 植物源性食品中331种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-质谱联用法》
适用范围 适用于辣椒粉等植物源性食品中331种农药残留的定性/定量分析,包含有机磷、氨基甲酸酯等常见农药类别
核心检测方法 1. QuEChERS前处理法:乙腈提取,盐析分层
2. 净化:PSA吸附剂去除有机酸和色素
3. 检测:液相色谱-三重四极杆质谱联用(LC-MS/MS)
4. 定量:内标法/外标法(基质匹配标准曲线)
检出限与定量限 - 检出限(LOD):0.001~0.01 mg/kg
- 定量限(LOQ):0.005~0.05 mg/kg
* 辣椒粉基质需验证具体农药的定量限
质控样品要求 1. 每批次样品需带基质加标质控样(辣椒粉基质)
2. 加标浓度:LOQ、2LOQ、10LOQ三个水平
3. 回收率要求:70%~120%
4. 相对标准偏差(RSD)≤20%
关键实验步骤 1. 试样制备:辣椒粉过0.3mm筛,混匀
2. 提取:5g样品+10mL乙腈振荡提取
3. 净化:取上清液+PSA+C18吸附剂涡旋净化
4. 浓缩:40℃氮吹浓缩至近干,乙腈复溶
5. 仪器分析:HILIC色谱柱分离,MRM模式检测
特别说明 1. 辣椒粉需额外增加色素去除步骤(如石墨化炭黑净化)
2. 注意基质增强效应,必须使用基质匹配标准曲线
3. 需验证目标农药在辣椒粉中的提取效率
食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法
标准名称及标准号 GB 23200.113-2018《食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法》
适用范围 适用于辣椒粉等植物源性食品中有机氯、拟除虫菊酯等挥发性农药残留检测
核心检测方法 1. 乙腈均质提取
2. ENVI-Carb/PSA复合柱净化
3. 气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析
4. SIM选择离子监测模式
检出限与定量限 - 检出限(LOD):0.005~0.05 mg/kg
- 定量限(LOQ):0.01~0.1 mg/kg
* 辣椒粉需进行方法验证
质控样品要求 1. 每20个样品至少1个空白加标样
2. 加标浓度:0.05、0.1、0.5 mg/kg
3. 回收率范围:80%~110%
4. 连续进样RSD≤15%
关键实验步骤 1. 提取:5g样品+10mL乙腈均质
2. 盐析:加入氯化钠和无水硫酸镁
3. 净化:复合固相萃取柱净化
4. 浓缩:旋转蒸发至0.5mL,丙酮定容
5. GC-MS分析:DB-5MS色谱柱,程序升温
特别说明 1. 辣椒粉需增加脱水步骤(无水硫酸镁用量加倍)
2. 高温组分需优化升温程序防止分解
3. 定期进行色谱柱老化维护
实验室质量控制规范 食品理化检测
标准名称及标准号 GB/T 27404-2008《实验室质量控制规范 食品理化检测》
适用范围 适用于农残检测实验室的质量控制体系建立
核心质控要求 1. 人员:持证上岗,定期培训
2. 设备:仪器校准与期间核查
3. 标准物质:可溯源证书管理
4. 方法验证:精密度、准确度、线性验证
质控样品要求 1. 每批次检测需包含空白样、平行样、加标样
2. 使用有证标准物质进行质控
3. 参加实验室间比对或能力验证
关键质控步骤 1. 样品接收:检查样品状态,登记唯一性标识
2. 检测过程:详细记录实验条件、仪器参数
3. 数据审核:三级审核制度(检测人、复核人、批准人)
特别说明 1. 辣椒粉检测需特别注意样品均匀性处理
2. 建立辣椒粉基质专属的质控图
3. 异常数据处理需执行偏差调查程序

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