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辣椒粉中镉分析质控样品_
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辣椒粉中镉分析质控样品

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辣椒粉中镉分析质控样品介绍:

辣椒粉中镉分析质控样品


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国家标准解读:辣椒粉中镉的分析
标准名称及标准号
GB 5009.15-2014《食品安全国家标准 食品中镉的测定》
适用范围
适用于辣椒粉等食品中镉含量的测定,包含石墨炉原子吸收光谱法(第一法)、电感耦合等离子体质谱法(第二法)和火焰原子吸收光谱法(第三法)
核心检测方法
1. 石墨炉原子吸收光谱法:样品经微波消解后,注入石墨管原子化,228.8nm波长检测
2. 电感耦合等离子体质谱法:样品消解后进入等离子体,检测镉同位素(m/z 111,114)
3. 火焰原子吸收光谱法:适用于高含量样品(>0.2mg/kg)
检出限与定量限
• 石墨炉法:检出限0.001mg/kg,定量限0.003mg/kg
• ICP-MS法:检出限0.002mg/kg,定量限0.005mg/kg
• 火焰法:检出限0.01mg/kg,定量限0.03mg/kg
质控样品要求
1. 每批样品需带基质匹配标准物质(如GBW10052辣椒粉质控样)
2. 加标回收率须控制在85%-110%
3. 平行样相对偏差≤10%
4. 每20个样品插入1个空白和1个质控样
关键实验步骤
1. 样品前处理:称取0.5g辣椒粉,加入8mL硝酸+2mL过氧化氢,微波消解(180℃/20min)
2. 赶酸:150℃加热至近干,用0.5%硝酸定容
3. 石墨炉程序:干燥(85-120℃)→灰化(500℃)→原子化(1800℃)
4. 基体改进剂:0.5%磷酸二氢铵+0.03%硝酸镁溶液
特别说明
1. 辣椒粉需过80目筛,避免颗粒效应
2. 注意钼元素干扰(228.8nm谱线附近),需用塞曼背景校正
3. 油脂含量高样品需增加灰化步骤(>600℃可能损失)
4. 方法验证需符合GB/T 27404-2008《实验室质量控制规范》要求
限量标准关联
GB 2762-2022《食品安全国家标准 食品中污染物限量》
• 辣椒粉镉限量:0.1mg/kg
• 检测结果判定需考虑测量不确定度(U≤50%)
• 当检测值>0.05mg/kg时需启用第二法验证

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