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γ-鹅膏毒肽
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GB 5009.201-2016 食品安全国家标准 食品中真菌毒素的测定 液相色谱-质谱/质谱法
适用于食品中γ-鹅膏毒肽等真菌毒素的定性和定量检测,包括粮食、食用菌及其制品等基质。
液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)。样品经乙腈-水提取后,通过固相萃取柱净化,采用多反应监测(MRM)模式分析,外标法定量。
γ-鹅膏毒肽的检出限(LOD)为0.05 μg/kg,定量限(LOQ)为0.2 μg/kg。
每批次检测需包含空白样品、加标回收样品及平行样。加标回收率应控制在70%-120%,相对标准偏差(RSD)≤15%。
1. 样品前处理:均质后加入乙腈-水(84:16)提取,离心后取上清液;
2. 净化:通过C18固相萃取柱,甲醇-水洗脱;
3. 仪器分析:色谱柱选用C18柱(2.1×100 mm, 1.7 μm),流动相为甲醇-0.1%甲酸水溶液梯度洗脱。
1. 标准品需避光保存于-20℃,使用前需验证纯度;
2. 样品提取过程中需严格避光操作;
3. 基质效应可能影响定量结果,需采用基质匹配标准曲线校正。
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