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国家标准:《食品安全国家标准 食品中维生素A、D、E的测定》
标准名称及标准号GB 5009.82-2016《食品安全国家标准 食品中维生素A、D、E的测定》
适用范围适用于食品(含婴幼儿食品)中维生素E(包括δ-生育酚)的定量检测,覆盖植物油、乳制品等基质。
核心检测方法高效液相色谱法(HPLC)搭配荧光检测器或紫外检测器,采用反相C18色谱柱进行分离。
检出限与定量限δ-生育酚的检出限为0.05 mg/100g,定量限为0.15 mg/100g(以实际样品基质为准)。
质控样品要求每批次样品需包含空白对照、加标回收样(加标量应覆盖定量限至线性范围上限),回收率需在80%-120%之间。
关键实验步骤1. 样品皂化处理(氢氧化钾乙醇溶液,70℃水浴);2. 液液萃取法提取目标物;3. 氮吹浓缩后定容;4. 色谱条件优化(流动相为甲醇-水梯度洗脱)。
特别说明δ-生育酚对光敏感,需全程避光操作;基质复杂样品需增加净化步骤(如固相萃取)。
行业标准:《中国药典》2020年版四部通则(维生素类测定)
标准名称及标准号《中国药典》2020年版四部通则(维生素类测定)
适用范围适用于药品及药用辅料中维生素E及其异构体的含量测定。
核心检测方法正相高效液相色谱法(NP-HPLC),采用硅胶色谱柱分离生育酚异构体。
检出限与定量限δ-生育酚的检出限为0.01 μg/mL,定量限为0.03 μg/mL(流动相为庚烷-异丙醇系统)。
质控样品要求系统适用性试验要求理论塔板数>2000,分离度(与γ-生育酚)>1.5。
关键实验步骤1. 样品溶解于流动相;2. 色谱柱平衡时间不少于60分钟;3. 柱温控制在30±2℃。
特别说明需验证色谱系统对δ-生育酚与其他生育酚异构体的分离能力,必要时进行方法确认。
行业标准:《婴幼儿食品和乳品中维生素的测定》
标准名称及标准号GB 5413.9-2010《婴幼儿食品和乳品中维生素的测定》
适用范围专用于婴幼儿配方奶粉、米粉等产品中维生素E(含δ-生育酚)的检测。
核心检测方法皂化提取结合HPLC法,采用内标法定量(推荐使用α-生育酚乙酸酯作为内标)。
检出限与定量限δ-生育酚定量限为0.1 mg/100g,检出限为0.03 mg/100g。
质控样品要求每20个样品至少插入1个质控样,同一样品平行测定次数≥3次,RSD需≤10%。
关键实验步骤1. 样品中加入抗坏血酸作为抗氧化剂;2. 离心去脂后上清液过滤膜(0.22 μm);3. 色谱分离时间≥15分钟。
特别说明需特别注意乳品中脂肪含量对提取效率的影响,必要时调整皂化时间。

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