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L-蛋氨酸
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GB 5009.124-2016
适用于食品中L-蛋氨酸等氨基酸的定量检测,包括乳制品、保健食品及营养强化剂。
采用高效液相色谱法(HPLC)结合柱前衍生化(邻苯二甲醛衍生)进行分离和定量。
L-蛋氨酸检出限为0.05 mg/kg,定量限为0.2 mg/kg。
每批次需添加空白对照、加标回收样(加标量应为样品中目标物含量的0.5-2倍)。
1. 样品经盐酸水解后中和
2. 衍生化反应(温度50℃±1℃,时间10 min)
3. 色谱条件:C18色谱柱,流动相为乙腈-磷酸盐缓冲液梯度洗脱。
水解步骤需严格控制温度(110℃±1℃)和时间(22-24 h)以防止氨基酸分解。
GB 14754-2010
规定食品添加剂级L-蛋氨酸的质量要求及检测方法,适用于纯度、重金属等指标测定。
比旋光度法测定光学纯度,凯氏定氮法测定总氮含量,原子吸收法测重金属。
重金属(以Pb计)检出限为0.1 mg/kg,砷盐定量限为0.05 mg/kg。
每批次需进行平行样测定,相对偏差不得超过5%。
1. 比旋光度测定:精确称样溶解后于20℃恒温测定
2. 凯氏定氮:硫酸消解后蒸馏滴定。
比旋光度测定需在样品完全干燥后进行(水分≤0.5%)。
GB/T 22492-2008
针对饲料添加剂中蛋氨酸的含量测定及纯度检测,包含化学合成及发酵工艺产品。
氮含量测定(凯氏定氮法),高效液相色谱法测定DL-蛋氨酸含量。
DL-蛋氨酸定量限为0.5%(w/w),铵盐检出限为0.02%。
需使用标准品绘制校准曲线(R²≥0.999),每20个样品插入标准品验证。
1. 样品溶解于磷酸盐缓冲液(pH 2.2)
2. 色谱条件:紫外检测器(210 nm),流动相为甲醇-水(15:85)。
需特别注意区分DL-蛋氨酸与L-蛋氨酸的色谱峰分离度(需≥1.5)。
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