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菠菜粉中倍硫磷分析质控样品

MRM2079

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菠菜粉中倍硫磷分析质控样品介绍：

菠菜粉中倍硫磷分析质控样品

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食品安全国家标准植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定气相色谱-质谱联用法

标准名称及标准号

GB 23200.113-2018《食品安全国家标准植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定气相色谱-质谱联用法》

适用范围	适用于菠菜粉等植物源性食品中倍硫磷等有机磷类农药残留量的定量检测，覆盖基质包括谷物、蔬菜、水果等固体样品

核心检测方法

1. 乙腈提取→QuEChERS净化法
2. 气相色谱分离条件：DB-5MS毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm)，程序升温50℃(1min)→20℃/min→130℃→5℃/min→250℃(5min)
3. 质谱检测器：电子轰击源(EI)，选择离子监测模式(SIM)

检出限与定量限

倍硫磷检出限(LOD)：0.005 mg/kg
倍硫磷定量限(LOQ)：0.01 mg/kg
线性范围：0.01~0.5 mg/kg（相关系数R²≥0.99）

质控样品要求

1. 基质匹配标准品：菠菜粉空白基质添加标准溶液
2. 每批次检测需包含：
- 空白对照（未添加样品）
- 加标回收样品（0.1 mg/kg浓度水平）
3. 回收率范围：70%~120%
4. 相对标准偏差(RSD)：≤15%

关键实验步骤

样品前处理：
1. 称取5.0g菠菜粉样品（精确至0.01g）
2. 加入10mL乙腈振荡提取30min
3. 加入净化包（1.5g无水MgSO₄+0.5g NaCl）离心

仪器分析：
1. 进样量：1μL（不分流模式）
2. 离子源温度：230℃
3. 监测离子(m/z)：278（定量离子）、125、153、109

特别说明	1. 倍硫磷保留时间：约12.3min（需用标准品定期校准） 2. 基质效应验证：需用基质匹配标准曲线校正 3. 干扰消除：注意区分与邻苯二甲酸酯类的质谱干扰 4. 方法验证要求：初次使用需进行重现性验证（6次平行测定）

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