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乳粉中铅、铬、汞、砷分析质控样GB 5009.268-2016/GB 5009.17-2021
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乳粉中铅、铬、汞、砷分析质控样GB 5009.268-2016/GB 5009.17-2021

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食品安全国家标准 食品中多元素的测定
标准名称及标准号 GB 5009.268-2016《食品安全国家标准 食品中多元素的测定》
适用范围 适用于乳粉、谷物、水产品等食品中铅、铬、砷等多种元素的测定（注：汞元素需执行GB 5009.17）
核心检测方法 1. 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)
2. 电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)
3. 石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)
检出限与定量限 • 铅：0.005mg/kg (ICP-MS)
• 铬：0.002mg/kg (ICP-MS)
• 砷：0.001mg/kg (ICP-MS)
(具体限值根据检测方法不同有所差异)
质控样品要求 1. 每批次检测需带空白样、标准物质
2. 质控样基质需与待测样品一致
3. 加标回收率须控制在85%-115%
4. 质控样检测结果需在证书不确定度范围内
关键实验步骤 1. 样品前处理：微波消解(硝酸+双氧水体系)
2. 消解液定容后经0.45μm滤膜过滤
3. 仪器分析前需用内标液(锗/铑/铼等)校正
4. 标准曲线法定量，相关系数R²≥0.995
特别说明 • 砷检测需注意形态转化，必要时采用氢化物发生法
• 高盐样品需进行基质匹配或稀释消除干扰
• 铬检测避免使用盐酸以防生成CrOCl₂损失
食品安全国家标准 食品中总汞及有机汞的测定
标准名称及标准号 GB 5009.17-2021《食品安全国家标准 食品中总汞及有机汞的测定》
适用范围 适用于乳粉、水产品、婴幼儿食品等各类食品中总汞及甲基汞的测定
核心检测方法 1. 直接测汞法(汞分析仪法)
2. 冷原子吸收光谱法(CV-AAS)
3. 液相色谱-原子荧光法(LC-AFS)测形态汞
检出限与定量限 • 总汞：0.002mg/kg (直接测汞法)
• 甲基汞：0.003mg/kg (液相色谱法)
• 定量限一般为检出限的3倍
质控样品要求 1. 每20个样品至少带1个质控样
2. 汞标准物质需在4℃避光保存
3. 质控样检测值相对偏差≤15%
4. 需做试剂空白消除系统误差
关键实验步骤 1. 总汞：样品经酸消解后，用氯化亚锡还原
2. 汞蒸气通过原子吸收池检测253.7nm吸收
3. 形态汞：盐酸提取后经C18柱分离
4. 采用在线紫外消解转化为无机汞再检测
特别说明 • 汞易挥发损失，消解温度需严格控制在95℃以下
• 实验器皿需经硝酸浸泡去汞处理
• 高脂样品需增加消解次数防止包裹效应

以上信息仅供参考，请以相应标准的原文为准！

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