甲醇中18种β-受体激动剂混合溶液标准物质/GB 31658.22-2022
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GB 31658.22-2022 食品安全国家标准 动物性食品中β-受体激动剂残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
适用于猪、牛、羊的肌肉、肝脏、肾脏及脂肪组织中克伦特罗、莱克多巴胺等18种β-受体激动剂残留量的定量检测。覆盖常见食用动物组织基质，满足食品安全监管需求。
液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)
1. 样品经酶解后乙酸铵缓冲液提取
2. 通过β-葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶水解结合态药物
3. 固相萃取柱净化（HLB或等效柱）
4. 氮吹浓缩后甲醇复溶
5. 采用C18色谱柱分离，多反应监测模式检测
方法灵敏度要求：
• 定量限(LOQ)：0.5 μg/kg（肌肉/脂肪）
• 定量限(LOQ)：2.0 μg/kg（肝脏/肾脏）
• 检出限(LOD)：为定量限的1/3-1/2
1. 空白对照：每批样品需包含基质空白
2. 加标回收：添加浓度需覆盖定量限、2倍定量限、10倍定量限三个水平
3. 质控样：每20个样品插入1个已知浓度质控样
4. 平行样：每批样品至少10%平行双样测定
5. 回收率范围：70%-120%（定量限水平可放宽至60%-120%）
1. 样品前处理：
• 组织样品匀浆后加入酶解缓冲液
• 37℃水浴振荡酶解16小时
2. 固相萃取净化：
• HLB柱依次用甲醇、水活化
• 上样后水淋洗，甲醇洗脱
3. 仪器分析：
• 流动相：0.1%甲酸水溶液和乙腈梯度洗脱
• 离子源：电喷雾电离源(ESI+)
• 监测模式：每个化合物选择2对母离子/子离子对
1. 标准溶液配制须使用经认证的β-受体激动剂混合标准物质
2. 不同动物基质需分别制作标准曲线
3. 当检测值＞定量限时需进行确认离子比例验证（偏差≤20%）
4. 克伦特罗等高风险物质需额外增加最低限量水平质控
5. 实验过程需严格避免含β-激动剂的饲料、药品交叉污染
以上信息仅供参考，请以相应标准的原文为准！