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基体/鸡肉 中环丙沙星/GB 31658.17-2021/SN/T 1751.2-2007_
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基体/鸡肉 中环丙沙星/GB 31658.17-2021/SN/T 1751.2-2007

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基体/鸡肉 中环丙沙星/GB 31658.17-2021/SN/T 1751.2-2007介绍:


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标准名称及标准号
GB 31658.17-2021 食品安全国家标准 动物性食品中喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
适用范围
本标准适用于鸡肉、鸡蛋、牛奶等动物源性食品中环丙沙星、恩诺沙星等喹诺酮类药物残留量的测定。
核心检测方法
采用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)。样品经酸化乙腈提取后,通过固相萃取柱净化,以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,质谱采用多反应监测模式(MRM)进行定量分析。
检出限与定量限
环丙沙星的检出限(LOD)为2.0 μg/kg,定量限(LOQ)为5.0 μg/kg。
质控样品要求
每批次样品需包含空白对照、加标质控样(LOQ、2×LOQ、10×LOQ浓度),加标回收率应在70%-120%范围内,相对标准偏差(RSD)≤15%。
关键实验步骤
1. 样品均质后准确称取5.0 g;
2. 加入酸化乙腈溶液涡旋提取;
3. 离心后上清液经HLB固相萃取柱净化;
4. 氮吹复溶后过0.22 μm滤膜;
5. LC-MS/MS分析,外标法定量。
特别说明
实验中需注意基质效应对定量结果的影响,建议采用基质匹配标准曲线校正。质谱参数需根据仪器型号优化,确保目标物的离子对丰度比符合标准要求。
标准名称及标准号
SN/T 1751.2-2007 进出口动物源性食品中喹诺酮类药物残留量检测方法 第2部分:液相色谱法
适用范围
本标准适用于进出口鸡肉、猪肉、水产品等动物源性食品中环丙沙星、诺氟沙星等喹诺酮类药物残留的筛选检测。
核心检测方法
采用高效液相色谱法(HPLC)。样品经磷酸盐缓冲液提取后,通过正己烷脱脂和C18固相萃取柱净化,以乙腈-0.01 mol/L磷酸二氢钾溶液为流动相,荧光检测器检测。
检出限与定量限
环丙沙星的检出限(LOD)为10 μg/kg,定量限(LOQ)为30 μg/kg。
质控样品要求
每20个样品需设置1个空白对照和1个加标样品(加标浓度为LOQ),回收率应≥60%,同批次样品RSD≤20%。
关键实验步骤
1. 样品用磷酸盐缓冲液均质提取;
2. 正己烷去除脂肪;
3. C18柱净化后氮吹浓缩;
4. 流动相梯度洗脱,荧光检测器激发波长278 nm、发射波长450 nm。
特别说明
该方法为筛选方法,阳性样品需用质谱法确认。实验环境需避光操作,防止喹诺酮类化合物光解。
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