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标准物质/阿布昔替尼-[d7]/精确称量

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国家标准:化学合成药物中杂质测定方法通则()
标准名称及标准号 GB/T 32465-2015《化学合成药物中杂质测定方法通则》
适用范围 适用于化学合成药物(包括阿布昔替尼及其类似物)中杂质含量的测定,涵盖原料药及制剂中未知杂质、已知杂质的定性及定量分析。
核心检测方法 高效液相色谱-质谱联用法(HPLC-MS),要求色谱分离度≥1.5,质谱选择特征离子进行定量。
检出限与定量限 检出限(LOD)≤0.1μg/mL,定量限(LOQ)≤0.5μg/mL,需通过信噪比法验证。
质控样品要求 需包含空白样品、加标样品及平行样,加标浓度覆盖LOQ至标准曲线上限,平行样相对标准偏差(RSD)≤5%。
关键实验步骤 1. 精密称取阿布昔替尼-[d7]对照品,溶解后制备标准溶液;
2. 优化色谱条件(流动相、流速、柱温)及质谱参数;
3. 进行系统适用性测试,确保峰形对称。
特别说明 若使用同位素标记物(如阿布昔替尼-[d7])作为内标,需验证同位素纯度≥99%,并避免氘代效应干扰检测。
行业标准:实验室质量控制规范()
标准名称及标准号 GB/T 27404-2008《实验室质量控制规范》
适用范围 适用于实验室检测过程中的质量控制,包括标准物质管理、精密称量操作及数据记录要求。
精密称量要求 使用万分之一天平称量时,需校准天平并控制环境温湿度(温度20±2℃,湿度≤60%),称量误差≤0.1mg。
国家标准:分析实验室用水规格和试验方法()
标准名称及标准号 GB/T 6682-2008《分析实验室用水规格和试验方法》
适用范围 规定实验室用水的纯度等级(一级、二级、三级),适用于标准溶液配制及仪器冲洗。
关键指标 一级水电导率≤0.01mS/m(25℃),适用于HPLC-MS等高灵敏度检测。

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