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标准物质/阿布昔替尼-[d7]/精确称量

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国家标准解读:GB/T 37272-2018《药物中杂质测定 高效液相色谱法》
标准名称及标准号 GB/T 37272-2018《药物中杂质测定 高效液相色谱法》
适用范围 适用于化学药品及制剂中已知或未知杂质的分离与定量分析,包括同位素标记物(如阿布昔替尼-[d7])的纯度检测。
核心检测方法 采用高效液相色谱法(HPLC)进行分离,结合紫外检测器或质谱检测器(如适用)完成目标物定量分析。
检出限与定量限 检出限为0.1 μg/mL,定量限为0.3 μg/mL(需根据仪器灵敏度及样品基质调整)。
质控样品要求 需包含空白样品、加标回收样品及平行样,回收率范围应为90%-110%,相对标准偏差(RSD)≤5%。
关键实验步骤 1. 样品前处理(溶解、过滤);2. 色谱条件优化(流动相比例、流速);3. 系统适用性测试;4. 标准曲线绘制与结果计算。
特别说明 若使用同位素标记物作为内标,需验证其与目标物的分离度及响应稳定性。
行业标准解读:《液相色谱-质谱联用分析方法通则》
标准名称及标准号 GB/T 30433-2013《液相色谱-质谱联用分析方法通则》
适用范围 适用于药物、代谢产物及同位素标记物的定性及定量分析,尤其适用于痕量物质检测。
核心检测方法 液相色谱-质谱联用(LC-MS/MS),通过多反应监测(MRM)模式提高选择性。
检出限与定量限 检出限为0.01 ng/mL,定量限为0.03 ng/mL(需根据目标物离子化效率调整)。
质控样品要求 需使用基质匹配的标准曲线,质控样品浓度应覆盖低、中、高三个水平,RSD≤10%。
关键实验步骤 1. 离子源参数优化;2. 质谱碎片离子选择;3. 基质效应评估;4. 数据采集与处理。
特别说明 需定期校准质谱仪器,并验证同位素标记物的质谱裂解行为是否与目标物一致。
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