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小麦粉中脱氧雪腐镰刀菌烯醇(呕吐毒素)的测定_
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小麦粉中脱氧雪腐镰刀菌烯醇(呕吐毒素)的测定

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标准名称及标准号
GB 5009.209-2016 食品安全国家标准 谷物中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的测定
适用范围
本标准适用于小麦、玉米等谷物及其制品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇(呕吐毒素)的测定,包括小麦粉、麸皮等样品。
核心检测方法
液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)和免疫亲和层析净化高效液相色谱法。前者适用于高灵敏度检测,后者适用于常规实验室快速分析。
检出限与定量限
LC-MS/MS法检出限(LOD)为0.5 μg/kg,定量限(LOQ)为2.0 μg/kg;高效液相色谱法LOD为50 μg/kg,LOQ为100 μg/kg。
质控样品要求
1. 每批次样品需包含空白样品和加标回收样品(加标浓度建议为LOQ水平);
2. 平行样数量不少于10%,相对偏差需≤15%;
3. 使用有证标准物质进行校准。
关键实验步骤
1. 样品粉碎后过0.5 mm筛;
2. 乙腈-水(84:16)溶液振荡提取30分钟;
3. 免疫亲和柱净化(流速≤3 mL/min);
4. 氮吹浓缩至干,流动相复溶;
5. LC-MS/MS分析(梯度洗脱,ESI负离子模式)。
特别说明
1. 标准明确要求免疫亲和柱载量需≥1000 ng;
2. 检测设备需定期校准,色谱柱温度保持30±2℃;
3. 实验人员需经GB 27405-2008实验室质量控制规范培训。

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